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Unidade 4 (8ª. e 9ª. Semanas)
DESTILAÇÃO
I. Introdução
Muitas vezes, é necessário saber qual a quantidade em massa de um soluto não- volátil contida em um determinado volume de uma amostra de água ou de solução, por exemplo, na água do mar. A determinação da concentração em massa de um determinado soluto não volátil (massa de soluto/volume de solução) em uma solução aquosa pode ser feita de diversas maneiras mas, quando queremos obter água pura separada dos solutos anteriormente nela contidos, o método de separação chamado destilação é, com certeza, o método mais comumente utilizado e de maior aplicabilidade. A destilação é o método mais importante e comum de purificação de líquidos. Para a separação de um líquido de impurezas não-voláteis, é o método mais indicado em escala de laboratório. Destilação é o processo de separação de um líquido de um sólido (ou de outro líquido) por evaporação do líquido em um recipiente e posterior condensação, em outro recipiente, do vapor resultante. O processo de destilação é muito utilizado a nível industrial. Atualmente, no Brasil, existem inúmeras destilarias de álcool e as refinarias de petróleo também obtém os diversos derivados do petróleo através da destilação.
2. Ponto de Ebulição de Soluções de solutos não-voláteis
Quando um soluto não-volátil é adicionado a um solvente volátil, ocorre uma mudança no líquido (agora, uma solução) que deve ser analisada. Para que uma molécula de um líquido evapore, são necessárias duas condições: que ela sobrepuje as forças de interação intermoleculares e que esteja na superfície do líquido. No caso de líquidos puros, todas as moléculas na superfície do líquido são do próprio líquido. Entretanto, tal fato não é mais verdade no caso de uma solução: nesse caso, uma fração da área superficial é ocupada por partículas de soluto (moléculas ou íons). Conseqüentemente, diminui a probabilidade de moléculas do líquido evaporar e a pressão de vapor é menor. Observa-se que, na temperatura normal de ebulição do líquido puro (Toeb ), a pressão de vapor do solvente sobre a solução é menor que 1 atm (portanto, a solução não entra em ebulição nessa temperatura), só se igualando a 1 atm numa temperatura maior que a temperatura de ebulição do líquido puro, ou seja, Teb/solução > Toeb/líquido puro. Esse aumento na temperatura de ebulição é, em primeira aproximação, diretamente proporcional à fração da superfície ocupada pelo soluto não-volátil; em outras palavras, quanto maior a área da superfície não disponível para evaporação de moléculas do solvente, maior será a temperatura necessária para que o líquido entre em ebulição.
P(atm)
Figura 1. Efeito da adição de um soluto não-volátil sobre a pressão de vapor de um líquido. A adição do soluto não-volátil ocasiona um aumento na temperatura normal de ebulição do líquido igual a Teb — Toeb
3. Equilíbrio líquido-vapor
Equilíbrio líquido-vapor é o fenômeno que ocorre com todo líquido quando mantido em sistema fechado. O líquido tende a entrar naturalmente em equilíbrio termodinâmico com o seu vapor. Quando o sistema não é fechado, ocorre o que se chama de evaporação.
Esse equilíbrio termodinâmico está relacionado com o movimento relativo das moléculas em relação à película (interface) que divide a fase líquida e a fase vapor. Por causa do efeito da temperatura, as moléculas movimentam-se aleatoriamente umas em relação às outras e, nas imediações da interface líquido-vapor não é diferente, de forma que a todo momento, há moléculas que atravessam a interface, tanto indo da fase líquido em direção à fase vapor como do vapor ao líquido. O equilíbrio líquido-vapor ocorre quando as taxas (isto é, a quantidade por unidade de tempo) das moléculas que atravessam a interface em um sentido (do líquido ao vapor) e no outro (do vapor ao líquido) se igualam.
Se o equilíbrio líquido-vapor se referir ao equilíbrio de uma substância pura, diz-se que a substância está saturada.
Imagine que, por causa da dinâmica molecular na região compreendida entre as duas fases, ocorre a formação de uma "nuvem" de vapor sobre o líquido. Essa "nuvem" é composta das moléculas que se movimentam nas cercanias da interface líquido-vapor. Eventualmente, o movimento das moléculas leva-as a se chocar contra a interface líquido- vapor. Como efeito das colisões das moléculas do vapor contra a interface, surge uma pressão sobre o líquido, que é chamada pressão de vapor.
O estudo do equilíbrio líquido-vapor é especialmente importante aos engenheiros químicos no processo de análise e projeto de equipamentos de destilação. Tais equipamentos têm a finalidade de separar e purificar duas ou mais substâncias químicas através da concentração do componente mais volátil na fase vapor, enquanto o componente menos volátil permanece preferencialmente na fase líquida.
Figura 2. Montagem de laboratório para destilação flash
Este tipo de destilação consiste em apenas uma etapa de vaporização e condensação. Utiliza-se quatro equipamentos aqui: um alambique (balão de destilação, quando em laboratório; refervedor, quando em indústria), um condensador, um receptor (ou balão de recolhimento) e um termômetro. A vaporização se dá pelo aumento rápido da temperatura ou pela redução de pressão no alambique, onde a mistura a ser purificada está inicialmente. O vapor gerado no alambique é imediatamente resfriado no condensador. O líquido condensado, também chamado de destilado , é armazenado, por fim, no receptor ou balão de recolhimento.
Observa-se atentamente o termômetro durante todo o processo. A temperatura tem a tendência de estacionar inicialmente no ponto de ebulição da substância mais volátil. Quando a temperatura voltar a aumentar, deve-se pausar o aquecimento e recolher o conteúdo do receptor: o líquido obtido é a tal substância mais volátil, que se separou da mistura original. Repete-se o processo para a obtenção da segunda substância mais volátil, a terceira, etc., até conseguir separar cada um dos componentes da mistura. Cada um dos destilados pode ser chamado de corte , porque o processo é como se se "cortasse" partes da mistura a cada temperatura.
Os destilados obtidos desta forma não estão 100% puros, apenas mais concentrados do que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, pode-se fazer sucessivas destilações do destilado. Como este processo é demorado e trabalhoso, utiliza-se em seu lugar, a destilação fracionada.
6.2. Destilação fracionada
Figura 3. Esquema de destilação fracionada de uma mistura binária e perfis de concentração e temperatura
Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação (ou alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de Vigreux ou coluna de fracionamento (ou de destilação, quando em indústria), um condensador e um receptor.
A coluna de destilação provê uma superfície externa para troca de calor. Assim, o vapor que sai do líquido em ebulição no balão de destilação, condensa e evapora várias vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a cabeça de destilação, fazendo que um gradiente de temperatura se extenda ao longo desse caminho, desde a temperatura mais alta no frasco destilador até a temperatura mais baixa na cabeça de destilação. Conseqüentemente, ocorre continuamente, na superfície da coluna, uma troca de calor entre o condensado descendente, mais frio, e o vapor ascendente, mais quente.
O vapor quente sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido que escorria; parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura, um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna.
Tudo isso faz com que o vapor que emerge, e é removido no topo da coluna, seja o componente mais volátil praticamente puro; o resíduo no frasco destilador, por outro lado, é composto do componente menos volátil, também praticamente puro.
