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E- 2 : Pesagem e Calibração de Vidrarias
PESAGEM
A pesagem é um procedimento comum em análise. É empregada para
medida de massa de amostras, padrões ou substâncias para o preparo de soluções,
precipitados, em determinação de umidade, dentre outros.
A balança empregada deve ser escolhida de acordo com a precisão desejada.
É fundamental o conhecimento das fontes de erro e a forma de evitá-los para que
não afetem o resultado da análise.
A sensibilidade de uma balança depende da carga suportada pelos pesos, em
geral a sensibilidade diminui com o aumento da carga.
A Sensibilidade - refere-se, portanto ao menor incremento de massa que pode
ser medido.
Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observância dos seguintes cuidados gerais:
- As mãos do operador devem estar limpas e secas;
- Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
- Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos;
- Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o
caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável;
- Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança.
Em seguida retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a
pesagem;
- Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a
mesma balança;
- O recipiente e/ou as substâncias que serão pesadas devem estar em
equilíbrio com o ambiente.
PROCEDIMENTO
Realize a prática seguindo os procedimentos e tomando os cuidados
necessários para o manuseio em cada etapa.
1 - Verifique inicialmente a balança a ser utilizada, veja marca e sensibilidade;
2 - Leve o recipiente ao centro do prato da balança, feche as janelas, espere
estabilizar e “tare a balança” ;
3 - Colocar o saco contendo o saché de açúcar e realize a pesagem
cuidadosamente;
4 - Feche as janelas da balança, espere estabilizar e anote o valor obtido;
5 - Pesar novamente outro sachê e por diferença anote a massa obtida;
6 - Repetir o procedimento para mais uma amostra.
7 - Repita o procedimento pesando a massa individual para cada sachê;
8 - Determine os valores médios, o desvio padrão e o desvio padrão relativo.
9 - Compare os dois tipos de pesagens, por diferença e direta.
QUESTIONÁRIO
- O que é uma balança e como ela é utilizada na medição de peso ou de
massa?
- Defina sensibilidade de uma balança, precisão, exatidão.
- Quais são as fontes de erro em uma pesagem?
- Quais as etapas necessárias a um processo de pesagem?
- Quando é fundamental o uso de balança analítica?
- Descreva como são executados a pesagem direta e o peso por diferença.
Quais as vantagens e desvantagens de cada um dos métodos?
- Faça uma reflexão/comentada sobre o uso da balança no laboratório de
ensino.
VIDRARIAS
Vidrarias são todos materiais, ou melhor, instrumentos fabricados de vidros
(borosilicato) que são utilizados para medições e experimentos dentro de um
laboratório. Como se trata de instrumentos aplicados em análises que exigem
precisão nos resultados, é de suma importância que esses materiais estejam limpos
e bem higienizados, para que os resultados estejam corretos.
Os fabricantes, normalmente, certificam que a quantidade medida se encontra
dentro de uma tolerância com relação à quantidade real.
Por exemplo, uma pipeta volumétrica Classe A, de 10 mL, tem um certificado
atestando que, quando usada de forma adequada, o volume que ela transfere é de
10,00 ± 0,02 mL. Entretanto quando se usa a pipeta várias vezes, pode-se transferir
10,016 ± 0,004 mL. Ou seja, a pipeta transfere quando utilizada diversas vezes, em
média 0,016 mL a mais do que o volume indicado.
LIMPEZAS DE VIDRARIAS
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente 1 a 2%
(aquecer quando necessário), enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e água
destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 mL). Após isso, se necessário, pipeta,
bureta e balões volumétricos podem serem tratados com mistura sulfonítrica,
alcoolato de sódio ou potássio (10% m/v), ácido nítrico diluído 1:1 ou ácido clorídrico
3 - 6 mol L
- 1 e água destilada por várias vezes. Toda vez que se utiliza mistura
sulfonítrica, deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se
tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o
material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).
Quando se utiliza solução diluída de ácido para limpeza enxaguar apenas várias
vezes com água destilada.
Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo, este deve ser
previamente lavado com água e detergente. Também não se deve adicionar essa
mistura a um recipiente que contenha água.
A Solução sulfocrômica consiste em 10% de dicromato de potássio em ácido
sulfúrico (H 2 SO 4 ) concentrado. É fortemente oxidante, corrosiva e desidratante;
deve-se, portanto, manipulá-la com grande cuidado. Deve ser posta fora de uso
quando atingir a coloração esverdeada.
- Analisar todas as possíveis fontes de erros;
- Discutir os resultados e compare com os resultados de outra equipe.
Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta
- Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de
borracha, até acima da marca de calibração da mesma;
- Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada
contida no interior da mesma verta livremente para o interior de um béquer
contendo esse líquido medindo seu tempo de escoamento com um
cronômetro.
- Repita esse procedimento por três vezes.
- Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada.
- Verifique na Tabela 3 se o tempo de escoamento médio da pipeta
volumétrica utilizada é compatível com o esperado.
BALÃO VOLUMÉTRICO
- Lavar corretamente um balão volumétrico de 50 mL ou 100 mL;
- O balão deve estar limpo e seco;
- Pese o balão seco;
- Retire da balança com cuidado usando papel toalha e encha com água até o
traço de aferição, verificando o menisco;
- Pese o conjunto e faça as devidas anotações;
- Repita o procedimento de pesagem;
- Anote a temperatura da água;
- Usando uma tabela de densidade da água, converta a massa de água em
volume transferido.
- Determine o volume médio e o desvio padrão das medidas expressando a
capacidade do balão e sua incerteza de medida;
QUESTIONÁRIO
- Explique por que é importante calibrar dispositivos volumétricos. Como a
temperatura afeta a calibração de uma vidraria?
- Por que é necessário que as vidrarias e a água fiquem algum tempo próximas à
balança quando é realizada sua calibração?
- Pesquise sobre precisão e exatidão de materiais volumétricos.
- Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa?
Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada?
- Quando é preferível usar um balão volumétrico de plástico em vez de um balão de
vidro?
- Um balão volumétrico de 10,0 mL vazio pesou 10,2634 g. Quando está cheio com
água destilada, até a marca de aferição, é pesado novamente no ar a 20°C, a
massa é de 20,2144 g. Qual é o volume real do balão a 20°C.
- Calcular o volume médio de água contido na pipeta utilizada na prática, o erro
relativo entre os dois volumes de água medidos, e o tempo de escoamento médio
da pipeta utilizada.
- Discutir quais as possíveis fontes de erro na calibração de vidrarias realizada no
laboratório.
- Defina menisco e erro de paralaxe. Diferencie uma pipeta graduada de uma
pipeta volumétrica.
10.O que representa os símbolos TD e TC nas vidrarias volumétricas?
TOLERÂNCIAS ADMITIDAS PARA MATERIAL VOLUMÉTRICO
Buretas Pipetas Volumétricas Balões Volumétricos
Volume
(mL)
(mL) Volume
(mL)
Desvio
(mL)
Volume
(mL)
Desvio
(mL)
5,00 (^) 0,01 0,500 (^) 0,006 5,00 (^) 0,
10,00 0,02 1,000 0,006 10,00 0,
25,00 (^) 0,03 2,000 (^) 0 ,00 6 25,00 (^) 0,
50,00 (^) 0,05 5,00 (^) 0,01 50,00 (^) 0,
100,00 0,20 10,00 0,02 100,00 0,
20,00 (^) 0,03 250,0 (^0) 0,
25,00 (^) 0,03 500,00 (^) 0,
50,00 (^) 0,05 1000, (^00) 0,
100,00 0,08 2000,00 0,
TEMPO MÍNIMO DE ESCOAMENTO PARA PIPETAS VOLUMÉTRICAS.
Capacidade/mL Tempo/s
5,00 15
10,00 20
25,00 25
50,00 30
100,00 40
DENSIDADE ABSOLUTA DA ÁGUA.
T/
0 C
Densidade
(gmL
- 1 )
T/
0 C
Densidade
(gmL
- 1 )
T/
0 C
Densidade
(gmL
- 1 )
0 0,999841 10 0,999700 20 0,
1 0,999900 11 0,99 9605 21 0,
2 0,999941 12 0,999498 22 0,
3 0,999965 13 0,999377 23 0,
4 0,999973 14 0,999244 24 0,9 97296
5 0,999965 15 0,999099 25 0,
6 0,999941 16 0,998 943 26 0,
7 0,999902 17 0,998774 27 0,
8 0,999849 18 0 ,99 8585 28 0,
9 0,999781 19 0,998405 29 0,
BACCAN, et. al. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. 2001
