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Guias e Dicas
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Roteiro de experimento, Esquemas de Físico-Química

Roteiro dos experimentos feitos em aula

Tipologia: Esquemas

2025

Compartilhado em 02/07/2025

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APOSTILA DA DISCIPLINA DE FÍSICO
QUÍMICA EXPERIMENTAL 1
Docentes: Ana Lúcia Shiguihara
Diego Fernando Paschoal
Jorge Amin Junior
Kênia da Silva Freitas
Robson Valentim Pereira
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APOSTILA DA DISCIPLINA DE FÍSICO

QUÍMICA EXPERIMENTAL 1

Docentes: Ana Lúcia Shiguihara

Diego Fernando Paschoal

Jorge Amin Junior

Kênia da Silva Freitas

Robson Valentim Pereira

Sumário

COEFICIENTE DE PARTIÇÃO ........................................................................................... 3

CONDUTIVIDADE DE ELETRÓLITOS ............................................................................. 5

DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DE EQUILÍBRIO DE COMPLEXAÇÃO DO

COMPLEXO [Fe(SCN)]

2+

DIAGRAMA DE FASES TERNÁRIO ................................................................................. 11

EBULIOMETRIA .................................................................................................................. 13

INVESTIGAÇÃO DO PODER TAMPÃO .......................................................................... 15

POLATIMETRIA .................................................................................................................. 18

REFRATOMETRIA .............................................................................................................. 20

TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA ................................................................................... 23

VISCOSIMETRIA CAPILAR .............................................................................................. 25

  1. Coeficiente de partição do ácido acetilsalicílico.
  2. Compare os dados experimentais e teóricos para o coeficiente de partição.

Bibliografia.

Prado, M. A. F. Propriedades físico-químicas de fármacos. In: Andrei et al. Da química

medicinal à química combinatória e modelagem molecular, um curso prático. Barueri: Manole,

  1. cap. 2, p. 33-47.

CONDUTIVIDADE DE ELETRÓLITO

Introdução

Medidas de condutância elétrica permitem diferenciar eletrólitos fortes e fracos.

Eletrólitos fortes seguem a lei de Kohlrausch enquanto eletrólitos fracos são descritos pela lei

de diluição de Ostwald. Examinando a dependência da condutividade com a concentração é

possível determinar a condutividade de eletrólitos a uma diluição infinita e desta forma calcular

o grau de dissociação e a constante de dissociação de eletrólitos fracos.

A resistência (𝑅) de um condutor uniforme com uma seção transversal é proporcional

ao comprimento (𝑙) e inversamente proporcional a seção transversal da área (𝐴) do condutor,

equação 1.

A constante da substância (𝜌), é conhecida como resistência específica. 𝑘 é a condutância

específica ou condutividade e 𝐿 a condutância. Normalmente usa-se 𝜌 para condutores

metálicos e 𝑘 para eletrólitos. Dessa forma a condutividade para uma solução de eletrólitos é

dada pela equação 2, onde 𝑘 tem dimensões: Ω

− 1

− 1

. No SI o símbolo para condutância é 𝑆

(siemens) e a unidade de condutividade é siemens por metro (𝑆𝑚

− 1

) onde 1 𝑆 = 1 Ω

1

Ao medir a condutividade de uma solução, as dimensões da célula (comprimento e área

entre os eletrodos) podem ser determinadas. Contudo, a célula é normalmente calibrada com

uma solução de condutividade conhecida e a razão da medida da condutividade a ser tabulada

da solução conhecida fornece diretamente a razão do comprimento pela seção transversal da

célula 𝑙/𝐴.

Essa razão é também conhecida como a constante da célula e é determinada usando

soluções de 𝐾𝐶𝑙 de condutividade conhecidas. A constante da célula a ser usada normalmente

já foi determinada pelo fabricante e pode ser encontrada no manual do aparelho. Contudo com

o tempo a constante da célula pode mudar, portanto, deve ser verificada sempre que for usada.

Figura 2 : Condutividade molar do 𝐾𝐶𝑙 versus a raiz quadrada da concentração.

De acordo com a lei de diluição de Ostwald, eletrólitos fracos não se dissociam

completamente e possuem condutividade menos do que eletrólitos fortes. Com o aumento da

concentração o equilíbrio de dissociação é deslocado na direção das moléculas não dissociadas.

O grau de dissociação (𝛼) de eletrólitos fracos é o quociente de condutividade molar dividido

pela condutividade molar a diluição infinita (equação 5).

𝑚

A lei de diluição de Ostwald é válida para eletrólitos fracos, permitindo desta forma

calcular a constante de dissociação (𝐾).

2

𝑚

2

𝑚

O valor limite da condutividade molar de eletrólitos fracos a diluição infinita é alcançada

a concentrações extremamente baixas não sendo possível, portanto, fazer-se medidas exatas

nessas concentrações. Em consequência, Λ

não pode ser obtido pelar curvas extrapoladas a

partir de Λ 𝑚

𝑐, para eletrólitos fracos. A equação 7 é derivada para resolver a lei de diluição

de Ostwald para esses casos:

𝑚

𝑚

2

A partir da equação 7 pode ser observado que existe uma

relação linear entre o inverso da condutividade, molar e a

concentração de eletrólitos fracos. A figura 3 mostra essa relação

para o ácido acético. Ainda a lei de diluição de Ostwald mostra

que a condutividade molar a diluição infinita pode ser obtida da

intersecção com a ordenada 1 /Λ 𝑚

sobre 𝑐Λ

𝑚

Procedimento Experimental

Figura 3 : Inverso da condutividade

molar do ác. Acético versus o produto

da condutividade molar e a

concentração.

  • Prepare 100 𝑚𝐿 das soluções de 𝐾𝐶𝑙 e de ácido acético nas concentrações descritas

abaixo:

Solução 1 2 3 4 5 6

Conc. (𝑚𝑜𝑙𝐿

− 1

  • Meça a condutividade das soluções preparadas iniciando sempre com a solução mais

diluída e enxaguando a célula e o elétrodo com a solução antes das medidas.

Orientações para o Relatório:

  1. Mostrar graficamente a dependência da condutividade elétrica de 𝐾𝐶𝑙 e 𝐶𝐻

3

𝐶𝑂𝑂𝐻 com

a concentração.

  1. Calcular a condutividade molar Λ

𝑚

, para o 𝐾𝐶𝑙 e o 𝐶𝐻

3

𝐶𝑂𝑂𝐻, usando os valores

medidos.

  1. Determine Λ

para o 𝐾𝐶𝑙.

  1. Determine a constante de dissociação do ácido acético para cada solução preparada

usando a equação 6, e assumindo Λ

∞𝐻𝐴𝑐

2

− 1

Dados da literatura para comparação (25°𝐶):

𝑎

− 5

∞𝐾𝐶𝑙

2

− 1

  • Prepare soluções de 10 𝑚𝐿 de acordo com a tabela a seguir, use a solução de

3

− 1

para aferir o volume.

Solução 𝑭𝒆(𝑵𝑶

𝟑

𝟑

−𝟏

−𝟏

  • Meça a absorbância da solução 5 usando como branco a solução 1 fazendo a varredura

na faixa de 420 a 520 𝑛𝑚 usando intervalos de 10 𝑛𝑚 e determine o comprimento de

onda onde a absorbância é máxima.

  • Meça a absorbância das soluções 1 a 5 no comprimento de onda determinado

anteriormente.

  • Prepare as soluções de A até D de acordo com a tabela a seguir.

Solução 𝑭𝒆

𝟑

𝟑

−𝟏

−𝟏

𝟑

−𝟏

A 5 , 0 𝑚𝐿 1 , 0 𝑚𝐿 4 , 0 𝑚𝐿

B 5 , 0 𝑚𝐿 2 , 0 𝑚𝐿 3 , 0 𝑚𝐿

C 5 , 0 𝑚𝐿 3 , 0 𝑚𝐿 2 , 0 𝑚𝐿

D 5 , 0 𝑚𝐿 - 5 , 0 𝑚𝐿

  • Faça a medição da absorbância no comprimento de onda obtido anteriormente para

todas as soluções, use a solução D como o branco.

Cálculos:

  1. Calcule a constante de equilíbrio de complexação mostrando todos os passos e compare

com o valor da literatura.

DIAGRAMA DE FASES TERNÁRIO

Objetivo:

Determinação do diagrama de fases ternário para poli(etileno glicol) (PEG), citrato e água a

temperatura ambiente.

Procedimento Experimental:

  • Identifique, pese e anote rigorosamente a messa de seis erlenmeyer.
  • Prepare as seis misturas em cada erlenmeyer identificado conforme indicado na tabela

abaixo.

Mistura 𝒎 de 𝑯

𝟐

𝑶 (𝒈) 𝒎 de citrato (𝒈)

(Anote rigorosamente os valores das massas pesadas)

  • Titular todas as soluções com uma solução de PEG até que a mistura atinja o ponto de

névoa ou até que fique turva.

(Anote rigorosamente os valores das massas pesadas para o PEG)

Não descartar o PEG na pia.

Orientações para o Relatório:

  1. Calcule as concentrações finais de água, citrato e PEG em % de massa no ponto de

névoa.

  1. Plotar os pontos de névoa no diagrama ternário.

EBULIOMETRIA

Introdução:

As propriedades coligativas correspondem às propriedades de um solvente, as quais se

modificam na presença de um soluto não volátil e são dependentes apenas do número de

partículas do soluto. As propriedades coligativas mais conhecidas são: diminuição da pressão

de vapor, elevação do ponto de ebulição, diminuição do ponto de congelamento e a pressão

osmótica. Essas propriedades surgem devido a diminuição do potencial químico do solvente

puro pela presença do soluto (figura 1), de tal forma que o equilíbrio com a fase de vapor (para

solutos não-voláteis) ou com a fase sólida seja estabelecido em temperatura diferentes, a uma

pressão, ou a pressões diferentes a uma dada temperatura.

A elevação ebulioscópica, 𝑇

𝑒𝑏

, do solvente ocorre porque seu potencial químico na

solução é menor que o do líquido puro, enquanto o da fase vapor (se ela for constituída somente

de solvente puro) permanece o mesmo. Então, para restaurar o equilíbrio entre as duas fases do

solvente, a temperatura deve ser aumentada. Quando essa temperatura for atingida teremos a

igualdade entre potenciais químicos das duas fases do solvente:

𝐴

( 𝑙

)( 𝑇,𝑃

)

𝐴

𝐴

( 𝜈

)( 𝑇,𝑃

)

O lado esquerdo da equação representa o potencial químico do solvente (A) na solução

e o direito, o do vapor puro, sendo que o asterisco indica as espécies puras e 𝑎

𝐴

, a atividade do

solvente na solução.

A partir dessa equação e utilizando a aproximação de que as capacidades caloríficas do

solvente nos dois estados são independentes da temperatura e, ainda, a aproximação de que as

soluções diluídas de não eletrólitos se comportam como soluções idealmente diluídas (ou seja,

coeficiente de atividade do solvente é igual a um), obtém-se a equação proposta, inicialmente,

por Raoult, que permite determinar experimentalmente a massa molar do soluto (𝑀 𝐵

), a partir

de uma solução diluída, preparada com certa quantidade de solvente (𝑚

𝐴

), conhecendo-se o

valor da constante ebulioscópica (𝐾

𝑒

), ou molecular característica do solvente.

Objetivo:

Determinar experimentalmente a massa molar de uma substância pela medida da

elevação do ponto de ebulição, verificada através da interação soluto-solvente.

Procedimento experimental:

  • (Determinação o ponto de ebulição da água.) Adicione 50 𝑚𝐿 de água destilada em

béquer e deixe sob aquecimento. O ponto de ebulição será verificado quando a

temperatura permanecer constante. Após a medição, interrompa o aquecimento.

  • Em um béquer, adicionar 50 𝑚𝐿 de água destilada e 15 𝑚𝐿 de propilenoglicol (ou

etilenoglicol). Proceda, como feito para a água, à determinação do ponto de ebulição da

solução obtida.

Cálculos:

  1. Densidade do propileno glicol: _________ 𝑔/𝑐𝑚

− 3

  1. Densidade da água: 1 , 0 𝑔/𝑐𝑚

− 3

3. Variação de temperatura observada no experimento: 𝑇 = _______°𝐶.

  1. Determine a massa molecular do propileno glicol.

Constante ebulioscópica da água: 𝐾

𝑒

.

Bibliografia:

TRINDADE, D. F. OLIVEIRA, F. P. BANUTH, G.S.L. BISPO, J. G. Química básica

experimental, S.P.: Ed. Ícone. 1998 – 139.

Derivando a equação em relação a concentração obtemos

𝜕[á𝑐𝑖𝑑𝑜]

[

á𝑐𝑖𝑑𝑜

](

[

á𝑐𝑖𝑑𝑜

])

Onde o gráfico de 𝜕𝑝𝐻/𝜕[á𝑐𝑖𝑑𝑜] em função da concentração do ácido deve descrever o ponto

de máximo correspondente a

2

𝜕[á𝑐𝑖𝑑𝑜]

2

(− 2 [á𝑐𝑖𝑑𝑜] + 𝐴)𝐴

[á𝑐𝑖𝑑𝑜](𝐴 − [á𝑐𝑖𝑑𝑜])

2

Resolvendo a equação acima e sabendo que a concentração do ácido mais a concentração do

sal é igual a A.

Objetivo:

Verificar experimentalmente se o poder tampão é máximo quando a concentração do sal

é igual à do ácido.

Procedimento experimental:

  • A partir de uma solução de 0 , 05 𝑚𝑜𝑙𝐿

− 1

em 𝑁𝑎𝐻𝑃𝑂

4

(solução A) e de outra

− 1

de 𝐾𝐻

2

4

(solução B), prepare as seguintes soluções com o auxílio de

buretas.

Solução Solução A (mL) Solução B (mL)

  • Meça o pH de cada uma das soluções.

Cálculos:

  1. Faça um gráfico do pH em função da concentração do ácido (solução B) e determine a

derivada (𝜕𝑝𝐻/𝜕[á𝑐𝑖𝑑𝑜]) da curva obtida.

  1. Faça um gráfico 𝜕𝑝𝐻/𝜕[á𝑐𝑖𝑑𝑜] em função da concentração do ácido e determine o

ponto de máximo do poder tampão.

Bibliografia:

SILVA, C. R., SIMONI, J. A. Química Nova. v. 23, n. 3, 2000.

CLARK, R. W., WHITE, G. D., BONICAMP, J. M., WATTS, E. D. Journal Chemical

Education. v. 72, p. 746. 1995.

MORITA, T., ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. Ed.

Blücher LTDA, 1972.

LEHINGER, A. L., NELSON, D. L., COX, M. M. Princípios de Bioquímica. 2ª ed. São Paulo:

Sarvier. 1995.

SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J. Fundamentals of Analytical Chemistry. 7ª ed.

Fort Worth: Saunders College. 1996.

O polarímetro tem um dispositivo auxiliar que torna a medida do ângulo de rotação mais

precisa. Graças a ele (prisma de Nicol auxiliar - 𝑃) o campo visual do instrumento fica dividido

em duas metades, uma clara e outra escura, quando o analisador está um pouco antes da posição

cruzada, um pouco além, a situação se inverte, a metade do campo que estava escura torna-se

clara e a outra fica clara. Uma posição intermediaria, em que as duas metades do campo visual

fiquem igualmente pouco iluminadas, corresponde à posição de leitura do ângulo 𝛼.

Procedimento experimental:

  • Pese 20 𝑔 de sacarose e adicione água suficiente para completar a dissolução. Adicione

água em um balão volumétrico atém completar 100 𝑚𝐿. Obtendo, assim, uma solução

de 20% (massa/volume), ou seja, 0 , 2 𝑔𝑚𝐿

− 1

  • A partir da solução anterior prepare 25 𝑚𝐿 das seguintes soluções: 15%, 10%, 5%.
  • Meça com o auxílio do polarímetro os ângulos de desvio (𝛼) para a água pura e para as

soluções preparadas.

Anote a temperatura em que foram realizadas as medições.

Cálculos:

  1. Construa o gráfico do ângulo de desvio (𝛼) em relação a concentração (𝑐).
  2. Verifique a linearidade da curva obtida.
  3. Determine o coeficiente angular e usando a lei de Biot calcule o poder rotatório

específico da sacarose ([𝛼]

𝜆

𝑡

) expresso na unidade de °𝑚𝐿𝑔

− 1

− 1

REFRATOMETRIA

Introdução:

A lei de Snell se resume a uma expressão que dá o desvio angular sofrido por um raio

de luz ao passar para um meio diferente do qual ele estava percorrendo. Cada meio apresenta

um tipo de “resistência” à passagem da radiação. Essa

“resistência” é conhecida como índice de refração (n), uma

grandeza adimensional definida pela expressão:

Onde 𝑐 é a velocidade da luz no vácuo ( 3 𝑥 10

8

− 1

) e 𝑣 é a

velocidade da luz num certo meio.

De um modo geral, a velocidade da luz nos meios

materiais é menor que 𝑐; e assim, em geral, tem-se 𝑛 > 1. Por

extensão, define-se o índice de refração do vácuo igual a 1.

A velocidade da radiação (onda) é dada pela equação

Onde 𝜆 é o comprimento de onda, e 𝑓 a sua frequência. Experimentalmente, observa-se que em

cada meio material, a velocidade diminui com a frequência, isto é, quanto “maior” a frequência,

“menor” a velocidade.

𝑣𝑒𝑟𝑚𝑒𝑙ℎ𝑜

𝑙𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎

𝑎𝑚𝑎𝑟𝑒𝑙𝑜

𝑣𝑒𝑟𝑑𝑒

𝑎𝑧𝑢𝑙

𝑎𝑛𝑖𝑙

𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎

Portanto, conclui-se que o índice de refração aumenta com a frequência. Quanto “maior” a

frequência, “maior” o índice de refração.

A velocidade de propagação da luz no ar depende da frequência da luz, já que o ar é um

meio material. Porém, essa velocidade é quase igual a 𝑐 ( 3 𝑥 10

8

− 1

) para todas as cores. Ex.:

índice de refração da luz violeta no ar é igual a 1,0002957 e índice de refração da luz vermelha

no ar é igual a 1,0002914. Portanto, nas aplicações que não são necessárias uma precisão muito

grande, adota-se o índice de refração do ar igual ao do vácuo, que é igual a 1.

𝑎𝑟

Considerando um sistema estático (fonte, receptor e meios parados), a frequência da onda

propagada é constante, ou seja, não muda durante a refração ou reflexão, que leva a relação: