RELATÓRIO DE ORGÂNICA: RECRISTALIZAÇÃO
-INTRODUÇÃO:
A recristalização é um processo aplicado para purificar um composto impuro no solvente. Ela é realizada a
partir do aquecimento da solução de modo que o composto se dissolva, para assim ocorrer a filtragem das
impurezas. Em alguns casos, pode ser necessário usar carbono para remover contaminantes coloridos. Após
isso, a mistura é então resfriada, permitindo a formação de cristais puros.
A Substância pura é formada por apenas um tipo de molécula, de composição química invariável e
homogênea. Ela é importante, pois como possui propriedades físicas e químicas constantes é possível obter o
ponto de fusão, o ponto de ebulição, a densidade, o calor específico, a solubilidade, entre outras propriedades
do composto.
A recristalização é o processo mais utilizado para obter a purificação de sólidos orgânicos, pois como sua
maioria são coletados da natureza, é comum conterem impurezas. O sólido a ser recristalizado é o
p-nitroanilina, conhecido também como 4-nitroaniline, que possui uma fórmula molecular C6H6N2O2 e estrutura
demonstrada na figura 1.
-OBJETIVO:
Obter a pureza do p-nitroanilina por meio da recristalização.
-METODOLOGIA:
1.Após pesar 2,0 g de de 4-nitroaniline em um Erlenmeyer de 125 ml, o aquecemos em uma placa de
aquecimento, até que a mistura entrasse em ebulição;
2.Enquanto a mistura aquece, preparamos outro sistema de aquecimento, utilizando-se o bico de Bunsen
como fonte de calor, onde o Erlenmeyer de 200 ml com uma pequena quantidade de água, ficasse sob uma
tela de amianto suportada por um tripé, introduzimos um funil de vidro com colo curto, e em seguida o papel de
filtro acoplado;
3.Assim que a mistura do tópico 1 entrou em ebulição, adicionamos uma ponta da espátula com carvão ativado
e o transferimos a mistura constantemente à quente para o sistema de aquecimento do tópico 2;
4.Posteriormente deixamos o filtrado esfriar lentamente até a temperatura ambiente para obter cristais puros;
5. Ocorreu uma precipitação, então colocamos 15 minutos no freezer;
6. Filtramos os cristais precipitados, por meio da filtração a vácuo e reservamos os cristais para serem secados
no dessecador
-RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Após a calefação do 4-nitroaniline na placa de aquecimento, como mostra na imagem 2, efetuou-se uma
filtração a quente, a solução ficou verde, conseguinte ao seu resfriamento foi possível observar cristais,
demonstrada na figura 3, porém pouco ao que foi esperado, então resfriamos, posteriormente realizamos a
filtração a vácuo, obtivemos a separação dos cristais da solução, onde notou-se um sólido branco.
A água foi usada como solvente, pois além de ser pouco solúvel em 4-nitroaniline,dissolve grandes
quantidades dele, em elevadas temperaturas e pequenas quantidades em menores temperaturas. Essas
diferenças na solubilidade a temperaturas variáveis, permite que as impurezas se dissolvam no calor, que após
absorvidas na superfície do carvão ativo, são removidas pela filtração à quente. A filtração teve que ser
efetuada rapidamente a fim de evitar a cristalização do 4-nitrobenzenamina, utilizando-se para isso, papel de
filtro e o funil, como mostra a figura 4. Em seguida, com o resfriamento do filtrado, ele cristalizou lentamente.
Esses cristais foram filtrados da água com impurezas por filtração à vácuo, como mostra a figura 5. Como ela é
realizada sem a presença de ar, torna o procedimento muito mais rápido do que uma filtração comum,
obtendo-se assim, o p-nitroanilina puro identificado como o sólido amarelo cristalino.
-CONCLUSÃO:
Portanto, pode-se concluir que, após a realização de todos os procedimentos, a purificação do p-nitroanilina
foi obtida graças à adição de carvão ativo e da filtração da solução, pois ambos colaboraram para a retirada
das impurezas.
