Método de Volhard
Trabalho apresentado como recurso avaliativo da
disciplina de Laboratório de Análises Químicas.
Contagem, 2019.
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Relatório - Método de Volhard, Esquemas de Físico-Química
O método de Volhard é um método volumétrico de precipitação que envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato
Tipologia: Esquemas
2023
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Método de Volhard
Trabalho apresentado como recurso avaliativo da disciplina de Laboratório de Análises Químicas.
Contagem, 2019.
1- Introdução:
A volumetria de precipitação baseia-se em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, entretanto são muito limitadas, porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação, como a estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.
Em um número reduzido de casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. [1]
O método de Volhard é um método volumétrico de precipitação que envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato. O íon Fe (III) é um indicador extremamente sensível para o íon SCN-, o erro deste indicador varia muito pouco à medida que a concentração dos íons Fe (III) aumenta de 0, a 1,5 mol/L. Então, na prática, devem ser evitadas concentrações maiores que 0,2 mol/L porque os íons Fe (III) dão à solução uma coloração amarela que mascara a mudança de cor do indicador.
O método em questão pode ser usado para a titulação direta de prata com solução padrão de tiocianato ou para a titulação indireta de cloreto, brometo e iodeto. Na titulação indireta, um excesso de solução padrão de nitrato de prata é adicionado e a quantidade que não reage com os íons Cl-, Br-^ e I-^ é contratitulada com solução padrão de tiocianato [2]. A principal vantagem do método de Volhard é sua aplicação em meio fortemente ácido, necessário para evitar a hidrólise do íon Fe (III). Não interferem, então, os íons cujos sais de prata são solúveis em meio ácido. Igualmente, não interferem os íons dos metais de transição a não ser os fortemente corados. Agentes oxidantes fortes reagem com o tiocianato.
Quando esse método é aplicado na determinação de brometo e iodeto não há necessidade de isolar os haletos de prata, pois tanto o AgBr como o AgI são menos solúveis
b. Transferiu-se 5 mL da solução de iodeto para cada erlenmeyer preparado em a com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL e uma pêra de sucção. Em seguida observou-se a formação de um precipitado branco; c. Em cada erlenmeyer preparado em b, gotejou-se 10 gotas da solução de sulfato férrico amoniacal 40% com ácido nítrico concentrado. ● Preparo da bureta: a. Ambientou-se a bureta de 25 mL, vertendo-se alguns mL da solução de KCSN 0,01 M. Em seguida, descartou-se o líquido no béquer de descarte; b. Verteu-se 25 mL da solução de KCSN 0,01 M para a bureta ambientada. ● Titulação: a. Titulou-se cada erlenmeyer contendo o precipitado branco com solução de KCSN 0,01 M com o auxílio da bureta de 25 mL, sendo que, a cada titulação, foi necessário acertar novamente o menisco de 25 mL da vidraria. b. Transferiu-se as soluções tituladas para o béquer de descarte e descartou-se devidamente o resíduo final em um galão de resíduos.
5- Resultados e discussão:
Como detalhado na introdução, o método de Volhard é uma técnica indireta de determinação da concentração de haletos entre outros íons precipitáveis como o Ag-.
Na prática realizada ocorreram diversas reações, sabendo disso cada reação deve ocorrer em uma dada ordem para o experimento ter êxito.
1° reação: AgNO3 (aq) + I(aq) → AgI(s) + NO3(aq) Uma parte de nitrato de prata em excesso reage com o iodeto e o restante reage com o tiocianato de potássio (KSCN):
2° reação: AgNO3(aq)+ KSCN(aq) → AgSCN(s) + KNO3(aq)
O AgNO 3 que restou da primeira reação irá reagir com o tiocianato de potássio durante o processo de titulação. Utilizou-se sulfato férrico amoniacal como indicador, pois ele indicará o fim da reação entre KSCN e AgNO 3 através da reação do tiocianato de potássio com o íon Fe+^ que irá apresentar uma cor laranja.
3°reação: KSCN(aq)+ Fe3+^ → [Fe(SCN)]2+(s) + K+ Observando todas as reações acima é possível notar que a quantidade de matéria de nitrato de prata (AgNO 3 ) será a soma das quantidades de matéria do iodeto (I-) e do tiocianato de potássio (KSCN), já que a proporção estequiométrica das reações é 1:1.
NAgNO3 = NI- + N (^) KSCN Utilizando a relação acima é possível calcular a concentração de iodeto na solução fazendo uso dos valores de concentração de KSCN e AgNO 3 dados durante a prática e os outros valores obtidos:
Conc. KSCN: 0,01 M; Média de volume de KSCN gasto: 10,46 mL; Média das massas de AgNO 3 : 0,038 g; Para usar a relação citada deve-se primeiro encontrar a quantidade de matéria do nitrato de prata e do tiocianato de potássio:
1°- N de AgNO 3 : 1 mol de AgNO 3 - 169,9 g X mol - 0,038 g X = 2,23 x 10-4^ mols 2°- N de KSCN: C = N / V 0,01= N / 0,
Nenhum dos demais reagentes possuem alto risco para o organismo dos seres humanos, nem mesmo para o meio ambiente.
7- Conclusão:
A prática realizada obteve bons resultados ao utilizar o método de Volhard, no experimento havia algumas restrições em relação a ordem dos reagentes para o mesmo ser efetivo, foi utilizado ácido nítrico (HNO 3 ) antes de colocar o indicador no erlenmeyer para oxidar o ferro II. Outro fator relevante a ser considerado foi o fato do sulfato férrico amoniacal não poder ser adicionado antes do nitrato de prata, já que se isso for feito poderá ocorrer a oxidação do íon iodeto pelo Fe3+, seguindo a ordem correta o Fe III não tem poder de influência sobre o iodeto de prata como mostrado na 1° reação.
8- Referências Bibliográficas:
[1] “VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO”. 2015. Disponível em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_81.pdf. Acesso em: 23/06/2019;
[2] BACCAN, Nivaldo. “QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR”. Minas Gerais: Edgard Blücher, 2000. 2ª Ed. Acesso em: 22/06/2019;
[3] SKOOG, Douglas A. “FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA”. Minas Gerais: Thomson, 2006. 8ª Ed. Acesso em: 23/06/2019;
[4] SIGMA-ALDRICH. “NITRATO DE PRATA 99+% REAGENTE ACS”. 2013. Disponível em: <http://sites.ffclrp.usp.br/cipa/fispq/Nitrato%20de%20prata.pdf >. Acesso em: 20/06/2019.