Introdução à Cromatografia em Camada Delgada (CCD) em Química Orgânica, Trabalhos de Engenharia Ambiental

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DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA

Professor:

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

AMERICANA, 30 de Outubro de 2013

1. INTRODUÇÃO:

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de um mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária.

A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

Classificação pela fase estacionária utilizada

Quanto à fase estacionária, distingue-se entre fases estacionárias sólidas, líquidas e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionária ser constituída por um líquido, este pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte sólido ou imobilizado sobre ele. Suportes modificados são considerados separadamente, como fases quimicamente ligadas, por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separação.

Classificação pelo modo de separação

Por este critério, separações cromatográficas se devem à absorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos.

3. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL:

3.1. Procedimento Prático Proposto:

a) em um tubo de ensaio, diluir uma ponta de espátula de cafeína padrão em 5 ml de diclorometano;

b) repetir o procedimento com uma ponta de espátula de pó de guaraná;

c) em almofariz, macerar um comprimido do medicamento contendo cafeína e tomar uma ponta de espátula do pó, diluindo-o em um tubo de ensaio com 5 ml de diclorometano;

d) em uma placa cromatográfica, riscar à lápis bem fracamente uma linha a 1 cm da extremidade (ponto de aplicação);

e) com um capilar, fazer 10 aplicações do pó de guaraná e da Cibalena e 5 aplicações da cafeína pura, a uma distância aproximada de 1,5 cm de cada ponto de aplicação, todas à mesma distância da linha à lápis (ponto inicial) de acordo com a figura 1;

Figura 1:

3.2. Procedimento Realizado : No primeiro tubo de ensaio diluiu-se uma ponta de espátula de cafeína em 5 ml de diclorometano e no segundo tubo uma ponta de espátula de pó de guaraná com a mesma quantidade de diclorometano. Após macerar no almofariz um comprimido do medicamento contendo cafeína (Cibanela), tomou-se uma ponta de espátula do pó e no terceiro tubo de ensaio o diluiu em 5 ml de diclorometano.

Em uma placa cromatográfica riscou-se à lápis uma linha de aproximadamente 1 cm da extremidade (ponto de aplicação). Com um capilar foram feitas 5 aplicações da cafeína, 5 do pó de guaraná e 5 da Cibanela a uma distância aproximada de 1,5cm de cada ponto de aplicação, todas à mesma distância da linha feita anteriormente com lápis (ponto inicial) de acordo com a figura 1:

Montou-se na capela uma cuba cromatográfica, (béquer) contendo aproximadamente 1 cm da fase móvel (1,2 dicloroetano) e cobriu-se com vidro de relógio. Após montar a cuba, posicionou-se a fase estacionária já com as aplicações feitas anteriormente dentro da cuba cromatográfica, fazendo com que a placa toque a fase móvel, mas que esta fique abaixo do ponto inicial (à lápis).

 Amostra com Cibalena comercial: Solução dissolvida 100% – precipitação turva, sem reação térmica.

3.4. Aplicação das soluções na placa impregnadas com sílica:

Fase móvel: O Solvente utilizado possui papel fundamental na separação dos componentes. Existe uma competição entre as moléculas da amostra e da fase móvel, pela superfície adsorvente, portanto considera-se a natureza química da amostra e a polaridade da FM.

 Introdução da fase estacionaria na fase móvel.

Figura 2:

A fase estacionária ficou submersa por 5 min e 57 segundos na fase móvel. Observa-se, nesta fase que a cafeína se destaca nos pontos 1 e 2.

A separação pode ser convenientemente expressa como um fator de retardo ou fator de redução (RF), definido como:

4. CONCLUSÃO:

A solução de diclorometano, não foi tão eficiente para apresentar graficamente a distancia de cada solução.

Recomendado o uso da solução de dicloroetano, assim não foi possível identificar outros componentes, somente a cafeína pode ser identificada.

Assim não foi possível calcular o fator de redução ( RF ), assim o resultado da formula foi NULO.

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:

Cromatografia: um Breve Ensaio Ana Luiza G. Degani, Quezia B. Cass, Paulo C. Vieira -Originalmente publicado em Química Nova na Escola, n. 7, maio 1998. Revista Brasileira de Farmacognosia - Brazilian Journal of Pharmacognosy 16(2): 216-223, Abr./Jun. 2006