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Um estudo sobre a produção de açúcar cristal branco utilizando a técnica de cristalização por resfriamento. O objetivo é estudar a cinética da cristalização de soluções impuras de sacarose, preparadas a partir de açúcar bruto, vvhp, vhp, xarope de cana e açúcar granulado pp-45. O documento discute as principais etapas da produção de açúcar, as principais alternativas propostas para a fabricação de açúcar cristal de boa qualidade sem uso de dióxido de enxofre e o estado da arte da técnica de cristalização de açúcar por resfriamento.
O que você vai aprender
Tipologia: Teses (TCC)
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Dissertação de Mestrado apresentada ao programa de Pós-graduação em Engenharia Química da Universidade Federal de São Carlos como parte dos requisitos necessários à obtenção do Título de Mestre em Engenharia Química, área de concentração em Pesquisa e Desenvolvimento de Processos Químicos
Prof. Dr. Marco Giulietti Orientador, PPGEQ / UFSCar
Prof.Dr. José Antonio Silveira Gonçalves PPGEQ / UFSCAR
Prof.Dr.Silas Derenzo APQ / DQ / IPT
Prof. Dr. Carlos Eduardo Vaz Rossell G.E / UNICAMP
Dedico esta monografia a minha esposa Angela e meus filhos Tassia e Rodrigo pela paciência e compreensão que tiveram para comigo durante a realização deste trabalho.
ii
LISTA DE FIGURAS viii
LISTA DE TABELAS xv
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS xxii
LISTA DE SÍMBOLOS xxiii
RESUMO xxviii
ABSTRACT xxxi
2.1. Introdução 5
2.2. A cana-de-açúcar e seus principais constituintes 5
2.3. Propriedades e reações envolvendo os principais constituintes do caldo de cana-de-açúcar 8
2.3.1. Sacarose 8
2.3.1.1. Decomposição em meio ácido 8
2.3.1.2. Decomposição em meio alcalino 8
2.3.1.3. Decomposição térmica 9
2.3.1.4. Degradação bioquímica 9
2.3.1.5. Derivados de sacarose 10
2.3.2. Açúcares redutores 11
v
2.6.6. Mecanismo de inclusão de cor e impurezas em cristais de sacarose 72
2.7. Modelagem da cristalização 74
2.8. Processo de produção de açúcar cristal branco utilizando a técnica de cristalização por resfriamento 80
3.1. Introdução 87
3.2. Materiais 87
3.2.1. Caracterização dos materiais utilizados 87
3.2.2. Preparo do xarope de caldo de cana-de-açúcar sem tratamento químico 88 3.2.3. Preparo de amostras de açúcar VHP e VVHP 90
3.3. Metodologia 91
3.3.1. Métodos analíticos 91
3.3.2. Ensaios de cristalização por resfriamento 91 3.3.2.1. Concentração e cristalização das amostras de xarope de caldo de cana 91 3.3.2.2. Preparo da solução concentrada e cristalização por resfriamento do açúcar PP-45, VVHP e VHP 95 3.3.2.3.Técnica de preparo e utilização de sementes para cristalização por resfriamento (semeadura) 96 3.3.2.3.1. Preparo da suspensão de sementes para cristalização 96 3.3.2.3.2. Semeadura 97
vi
3.3.2.4. Cálculo da temperatura de saturação 97
3.3.2.5. Afinação 97
3.3.3. Caracterização granulométrica 98
3.3.4. Teste de rendimento na produção de cristais em três estágios (teste de esgotabilidade de sacarose do licor- mãe) 99
4.1. Introdução 101
4.2. Avaliação da viabilidade técnica de aplicação de cristalização por resfriamento para soluções impuras de sacarose. 101 4.3. Estudo da cinética de cristalização 104 4.3.1. Ajuste da distribuição granulométrica 104 4.3.2. Determinação do tamanho dominante dos cristais na distribuição 123 4.3.3. Determinação dos parâmetros cinéticos pelo método de Nývlt 134 4.3.4. Comparação entre o tamanho dominante da amostra, Lm,calculado e experimental 149 4.3.5. Separação dos expoentes n e g 153 4.4. Remoção de cor e impurezas 157 4.4.1. Solução preparada a partir de açúcar PP-45 157 4.4.2. Solução preparada a partir de açúcar VVHP 159 4.4.3. Solução preparada a partir de açúcar VHP 163 4.4.4. Xarope industrial concentrado 171
viii
Figura 1: Fluxograma do processo convencional de fabricação de açúcar-Parte I 32
Figura 2: Fluxograma do processo convencional de fabricação de açúcar – Parte II 33
Figura 3: lustração gráfica do processo de cristalização de açúcar por evaporação do solvente- processo convencional de fabricação de açúcar 34
Figura 4: Cristalizador agitado batelada 34
Figura 5: Representação esquemática da molécula de sacarose (LICHTENHALER et al., 1991) 35
Figura 6: Curva de solubilidade da sacarose pura em água 38
Figura 7: Diagramas esquemático da variação da energia livre de Gibbs no processo de nucleação 42
Figura 8: Largura da zona metaestável: definição do ΔTmax e ΔCmax 44
Figura 9: Desenho esquemático do modelo de crescimento bidimensional 48
ix
Figura 10: Modelo de crescimento BCF e gráfico da variação da taxa de crescimento de cristais 49
Figura 11: Modelo de crescimento de cristais de sacarose trecho 1 – parabólico, trecho 2 – exponencial e trecho 3 - linear (AQUILANO et al., 1990) 50
Figura 12: Desenho esquemático da aplicação do modelo PBCs ao crescimento de cristais de sacarose (AQUILANO et al, 1983) 51
Figura 13: Esboço das diferentes faces de crescimento: K, F e S , baseado no modelo de crescimento de cristais - PBCs. 52
Figura 14: Representação esquemática do modelo difusional (MULLIN, 1972c) 53
Figura 15: Interferograma holográfico de um cristal de sacarose crescendo em solução pura de sacarose. Visão da espessura da camada limite laminar, que é maior no lado direito do cristal onde a velocidade de crescimento é maior (BEDARIDA et al., 1988). 56
Figura 16: Morfologia do cristal de sacarose (COSSAIRT, 1982, MULLIN, 1972a e VAVRINECZ, 1965) 57
xi
Figura 26: Moenda para extração de caldo 88
Figura 27: Evaporador rotativo a vácuo, 20 L 90
Figura 28: Conjunto cristalizador, banho e controlador multiloop 94
Figura 29: Centrífuga tipo cesto 94
Figura 30: À esquerda: aglomerado de cristais, à direita: cristais gêmeos tipo 1. Ambos formados no ensaio 3, com açúcar PP-45 124 Figura 31: Variação do parâmetro z em função do tamanho de cristais para estimativa de Lm, do ensaio 3 do açúcar VVHP 125
Figura 32: Exemplo de curva de distribuição da freqüência acumulada ajustada pelo Lm, calculado a partir do ajuste do z, em que houve um bom ajuste – ensaio 3 do açúcar VVHP 125
Figura 33: Variação do parâmetro z em função do tamanho de cristais para estimativa de Lm, do ensaio 3 do açúcar PP-45 126
Figura 34: Exemplo de curva de distribuição da freqüência acumulada ajustada pelo Lm calculado a partir do ajuste do z em que não houve um bom ajuste – ensaio 4 do açúcar PP-45 126
xii
Figura 35: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento de cristais para o açúcar PP-45, considerando c = 0 144
Figura 36: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento linear de cristais para o açúcar VVHP, considerando c = 0 144
Figura 37: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento linear de cristais para o açúcar VHP(i), considerando c = 0 145
Figura 38: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento linear de cristais para o açúcar VVHP- semeado, considerando c = 1 145
Figura 39: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento linear de cristais para o xarope de cana-de-açúcar para fabricação de açúcar VVHP - semeado, considerando c = 1 146
Figura 40: Ajuste matemático da taxa de nucleação em relação à taxa de crescimento linear de cristais para o açúcar VHP - semeado, considerando c = 1 146
xiv
Figura 47: esquerda: açúcar VHP original (cor 846 UI), direita: ensaio 1 com açúcar VHP original dissolvido e recristalizado, utilizando-se semeadura (cor 22 UI) 163
Figura 48: Remoção de cor obtida através do processo de cristalização por resfriamento do açúcar VHP(i)^166
Figura 49: Remoção de cinzas obtida através do processo de cristalização por resfriamento do açúcar VHP(i). 167
Figura 50: Remoção de amido obtida através do processo de cristalização por resfriamento do açúcar VHP(i)^167
Figura 51: Remoção de dextrana obtida através do processo de cristalização por resfriamento do açúcar VHP 168
Figura 52: esquerda: xarope industrial de VVHP (cor 8600 UI), direita: açúcar obtido - ensaio 6 – xarope de VVHP - semeado (cor 390 UI) 172
Figura 53: esquerda: açúcar obtido do xarope industrial de VVHP- semeado- ensaio 6 (cor 390 UI), direita: o mesmo açúcar após a afinação – (cor 173 UI) 173
xv
Tabela 1: Composição da cana-de-açúcar 6
Tabela 2: Composição dos caldos de cana-de-açúcar 7
Tabela 3: Polissacarídeos no processamento da cana e da beterraba (valores representativos) 25
Tabela 4: Cor no processamento da cana e da beterraba (valores representativos) 25
Tabela 5: Especificação de açúcar – safra 04/05 – (Copersucar, 2004) 31
Tabela 6: Valores experimentais de velocidade de crescimento de cristais de sacarose, G (kg/m^2 .s), encontrados na literatura 65
Tabela 7: Caracterização do xarope e tipos de açúcar utilizados nos ensaios 89
Tabela 8: Características das peneiras da série ABNT – EB 22 99
Tabela 9: Condições experimentais do ensaio de cristalização por resfriamento do açúcar PP-45 105
Tabela 10: Condições experimentais do ensaio de cristalização por resfriamento do açúcar VVHP 106
