Práticas de laboratório e análise - aula 2, Notas de aula de Química Industrial

Baixe Práticas de laboratório e análise - aula 2 e outras Notas de aula em PDF para Química Industrial, somente na Docsity!

Equipamentos para medidas

precisas de volume

• (^) Medidas confiáveis de volume são realizadas

com uma pipeta , uma bureta ou um balão

volumétrico.

• (^) O equipamento volumétrico é marcado pelo

fabricante para indicar a maneira de

calibração (geralmente TD para "dispensar (ou

transferir)" e TC para "conter"), mas também

a temperatura na qual a calibração se aplica.

• (^) Pipetas e buretas são calibradas com

frequência para transferir volumes

específicos, enquanto frascos volumétricos

são calibrados para conter líquidos.

Continuação

• (^) Uma pipeta volumétrica ou de transferência

dispensa um volume único, fixo, entre 0,5 e

200 mL (Tabela 2).

Muitas destas pipetas têm códigos

coloridos para fácil identificação de seu

volume.

• Tabela
• Tabela

Continuação

• (^) Uma bureta consiste de um tubo calibrado

usado para conter um titulante mais um

sistema de válvula (torneira da bureta), pelo

qual a vazão de titulante é controlada. Esta

torneira é a principal distinção entre as

buretas.

• (^) Torneiras de Teflon são comuns, pois não são

afetadas pela maioria dos reagentes e não

necessitam de lubrificação.

Balões volumétricos

• (^) Balões volumétricos. São fabricados com capacidades máximas de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico de líquido quando preenchido até sua marca de calibração (no pescoço do balão). Eles são usados para a preparação de soluções-padrão e para diluição de amostras a um volume fixo, antes de se tomarem alíquotas com uma pipeta.

Continuação

• (^) Ao executar a operação de limpeza, utilizando

esse desengordurante, deve-se proceder, no

final da lavagem com água, uma com solução

diluída de HCl (1:20) para neutralizar

eventuais resíduos alcalinos.

• (^) A secagem de buretas, pipetas e balões deve

ser feita por sucção a vácuo e não em estufa.

AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Os aparelhos volumétricos devem ser

calibrados ou aferidos antes de serem

utilizados, a fim de verificar se os volumes neles

indicados correspondem aos volumes reais ou

se necessitam de uma correção nessa

graduação.

A calibração ou aferição é realizada

mediante a pesagem da quantidade de água

nele contida, a uma dada temperatura. O

volume real calculado é obtido através da

multiplicação da massa de água obtida pelo

fator de conversão tabelado correspondente à

temperatura de trabalho, conforme a

expressão:

Tabela 3 - Valores de correção para aferição de

materiais volumétricos

Exemplo Uma pipeta de 25 mL libera 24,976 g de água pesada contra pesos de aço inox a 25 ºC. Use os dados da Tabela 1 para calcular o volume liberado por esta pipeta a 25 ºC e a 20 ºC. Com ajuda da Tabela 3, podem-se fazer os cálculos: A 25 ºC => V = 24,976 g x 1,0040 mL / g = 25,08 mL A 20 ºC => V = 24,976 g x 1,0037 mL / g = 25,07 mL

AFERIÇÃO DA PIPETA Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada até acertar o menisco. Verte-se a quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balança analítica. O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazão com o dedo, estando à ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos). A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água.

AFERIÇÃO DA BURETA DE 50 mL Enche-se, a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se há bolhas de ar em sua parte interior, as quais deverão ser eliminadas, escoando-se, rapidamente, parte do líquido nela contida. Completa-se, novamente, a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero para se acerta então o zero. Deixa-se escoar lentamente, com exatidão, 20 mL de água, recolhendo-a em um Erlenmeyer de 125 mL, previamente pesado em balança analítica. Mede-se a massa de água. No mesmo Erlenmeyer, escoam-se mais 20 mL da bureta e, novamente, pesa-se o conjunto.