1ª EDIÇÃO / MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –
ÊNFASE EM CIÊNCIAS AGRÂRIAS
RENATA PAULA HERRERA BRANDELERO
DOIS VIZINHOS
2012
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –
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Praticas de laboratorio, Trabalhos de Química Analítica
Um breve roteiro de uma pratica de laboratório a ser aplicada em química analítica
Tipologia: Trabalhos
2019
1 / 53
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1ª EDIÇÃO / MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –
ÊNFASE EM CIÊNCIAS AGRÂRIAS
RENATA PAULA HERRERA BRANDELERO
DOIS VIZINHOS
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –
ÊNFASE EM CIÊNCIAS AGRÂRIAS
1ª Edição
Renata Paula Herrera Brandelero
Universidade Federal Tecnológica do Paraná - UFTPR
Dois Vizinhos
2012
SUMÁRIO
Prática QAP1. Normas de Segurança e Reconhecimento de Vidrarias de Laboratório. 3 Prática QAP2. Preparo de Soluções ............................................................................. 9 Prática QAP3. Padronização de solução de hidróxido de sódio .................................. 10 Prática QAP4. Padronização da solução de ácido clorídrico 0,1N. ............................. 13 Prática QAP5. Equilíbrio Químico (constante de equilíbrio de dissociação de ácido e produto iônico da água) .............................................................................................. 14 Prática de QAP6.Determinação da curva de titulação de ácido forte e fraco com base forte. ........................................................................................................................... 17 Prática QAP7. Aplicações da volumetria de neutralização: determinação do poder de neutralização (PN) de calcários. ................................................................................. 19 Prática QAP8. Acidez Trocável em Solo ..................................................................... 21 Prática QAP9. Determinação do pH em diferentes amostras de solo ........................ 22 Prática QAP10. Determinação da Umidade em Madeira ............................................ 24 Prática QAP11. Determinação de cinzas .................................................................... 25 Prática QAP12. Determinação da dureza total de águas. ........................................... 26 Prática QAP13. Determinação do cálcio e magnésio em calcários ............................. 30 Prática QAP14. Determinação do carbono oxidável do solo ....................................... 34 Prática QAP15. Determinação do Espectro de Absorção no Visível do Permanganato De Potássio ................................................................................................................ 37 Prática QAP16. Espectro de Absorção no Visível de Compostos de Fosfomolibdato de Amônio ....................................................................................................................... 40 Prática QAP17. Testes de Chama .............................................................................. 43 Prática QAP18. Determinação potenciométrica da concentração de ácido acético em vinagre ........................................................................................................................ 46 Prática QAP19. Dosagem de potássio em adubo. ..................................................... 49
Prática QAP1 - Normas de Segurança e Reconhecimento de Vidrarias de Laboratório
- Introdução 1.1 Normas de Segurança É proibida a permanência do aluno no laboratório sem o roteiro da aula, os mesmos devem seguir o roteiro e executar apenas as atividades descritas no mesmo.
O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS, pois a presença de substâncias inflamáveis, explosivas e de material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratório.
- É INDISPENSÁVEL O USO DE JALECO.
- O trabalho no laboratório é feito em equipes. Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares.
- As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, torna-se necessário o emprego de sabão ou detergente, ácido muriático (ácido clorídrico comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica.
- Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, a fim de que todas as etapas do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta não apenas facilita o aprendizado, mas também a utilização mais racional do tempo destinado às aulas práticas.
- Imediatamente após a execução de cada análise o aluno deverá registrar no caderno de relatórios tudo o que observou durante a mesma,
- Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.
- Deve-se tomar o máximo cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções. As substâncias que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas.
- Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais substâncias, evitando assim a contaminação dos reagentes.
- Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.
- Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.
- Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.).
- Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e venenosos. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar.
- Na preparação ou diluição de uma solução use sempre ÁGUA DESTILADA.
(condensador, balão de fundo redondo, balão de fundo chato...) outras no preparo de soluções (vidro relógio, funil, balão volumétrico).
2 Objetivo. Conhecer as normas de segurança e reconhecer as principais vidrarias que serão manipuladas no decorrer do curso
3 Procedimentos
Observe as vidrarias e escreva no quadro abaixo das mesmas o nome das vidrarias correspondentes, bem como a principal uso.
Erlenmeyer Pipeta Volumétrica Copo de béquer
Proveta Kitassato Funil de Buchner
Pipeta Graduada Suporte Universal Garra ou mufa
Funil de Vidro Balão Volumétrico Vidro Relógio
Cadinho de Porcelana Almofariz e Pistilo Dessecador
Figura 1. Posição A é correta; B e C posição incorreta.
3.2 Limpeza das vidrarias
Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem completa não for possível,o procedimento é colocar a vidraria de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza, não permitindo que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos precisam ser completamente enxaguados com água de torneira a seguir enche-se os frascos com água e agita-se bem os esvaziando logo em seguida, repetindo este procedimento por cinco ou seis vezes para a remoção de qualquer resíduo de sabão ou outro material de limpeza e então enxaguar os aparatos com três ou quatro porções de água destilada.
- Para a elaboração do relatório
a)Descreva quais vidrarias e materiais foram apresentados nesta aula prática; b)Descreva como é o procedimento para utilização de uma pipeta, levando em consideração tanto a “pêra” (ou “banana”) como também a aferição do menisco; c)Descreva como é o procedimento para lavagem de vidraria. d)Por que se faz necessário seguir as normas de segurança? e)Por que não devemos utilizar o jaleco fora do laboratório? Referência
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning: São Paulo, p. 406, 2006.
Prática QAP2 - Preparo de Soluções
- Introdução As soluções são misturas homogêneas entre um soluto e o solvente, o solvente sempre está em maior proporção que o soluto. As técnicas de preparo de soluções envolvem a pesagem de um sólido em balança analítica ou a transferência de um líquido, sendo ambos diluídos em água destilada conforme á concentração desejada. A concentração da solução é uma relação entre a massa de soluto e o volume de solvente e pode ser expressa em diferentes unidades de concentração, sendo mais comum expressar a concentração em mol.L-1. O soluto é uma substância química que deve atender certas exigências para que se possa obter uma concentração confiável do mesmo. Os solutos chamados de primários possuem alto grau de pureza (99,9%) e atendem as exigências para o preparo de soluções, muitas outros devem ser padronizados por técnicas analíticas para determinar a verdadeira concentração em solução. Muitas soluções são obtidas por diluição das soluções chamadas de soluções estoque, o processo de diluição permite obter com maior precisão soluções com baixa concentração.
- Objetivo. Conhecer os procedimentos analíticos para preparo de soluções e diluições de soluções. Realizar cálculos de concentração
- Material e Procedimentos 3.1 Material
- Permanganato de Potássio P.A
- 2 Balões Volumétricos de 100 mL.
- Pipeta de 10 mL
- Pêra
- 1 béquer de 50 mL
3.2 Procedimento
Solução A - Preparar uma solução de permanganato de potássio
Pesar aproximadamente 200 mg, com exatidão, do sal em balança analítica em papel vegetal, vidro relógio ou béquer, verter cuidadosamente o líquido para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume da solução com água destilada, observando o menisco. Verter a solução para homogeneização.
O NaOH pode ser padronizado titulando esta base com a solução de biftalato de potássio. O fator de correção (FC) pode ser estimado através da equação 1, abaixo. Multiplicando o fator de correção pela concentração calculada, estima-se a concentração real da solução de NaOH. O volume esperado deve ser calculado através do princípio de equivalência de massa no ponto de equilíbrio.
ᠲᠩ = 〣あ〹え〲 〲うぃ〲ぅ〨〱あ〣あ〹え〲 ぇ〶ぇえ〹〨〱あ Eq. 1
O NaOH quando sólido ou na forma de soluções absorvem rapidamente CO 2 da atmosfera com formação de carbonatos. Na preparação da solução padrão de NaOH deve-se eliminar o CO 2 mediante a ebulição da água por alguns minutos. As soluções padrões de NaOH devem ser armazenadas em frasco de polietileno.
O objetivo da presente prática é executar atividades analíticas padrões para o preparo e padronização de solução de NaOH.
2 Material e Métodos
2.1 Material
Hidróxido de sódio P. A. a 0,1 mol.L-
Solução etanólica de fenolftaleína P.A. a 1% (3 gotas)
Biftalato de potássio P. A. a 0,1 mol.L-
3 Balões Volumétricos de 100 mL
2 erlenmeyer de 125 ml
Bureta de 25 ml
Estufa à 105º C
2.2. Métodos
2.2.1 Soluções
O (^) C OHC (^) O OK (^) + NaOH (aq)
C C
O (^) O OK
ONa
- (^) H 2 O
- Prepare uma solução aquosa de biftalato de potássio 0,1 mol.L-1^ (204 g/mol), utilizando o sal dessecado 1 a 2 horas a 105ºC. Calcular a massa necessária para o preparo de 100 mL de solução e acrescente 0,5 g para garantir a pesagem da quantidade calculada após a secagem. Anote a massa pesada.
- Prepare 100 mL de solução de NaOH mol.L-1, utilizando água destilada, recentemente destilada e fervida. Anote a massa pesada.
- Prepare 100 mL de uma solução de fenolftaleína em solução etanólica diluindo 0,5 g de fenolftaleína em uma solução preparada com 50% de etanol+50% de água.
2.2.2 Padronização
Lave a bureta com NaOH. Transfira a solução de NaOH para a bureta até que a parte mais profunda do menisco coincida com linha do zero da escala. Transfira uma alíquota de 10 mL de biftalato de potássio para um erlenmeyer de 125 mL, goteje 2 a 3 gotas da solução de fenolftaleína na solução do biftalato e titule as soluções. Continue as adições de NaOH gota a gota até que a solução se torne levemente rosada. Este é o ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH. Repita essa titulação mais três vezes e calcule a média dos três volumes gastos, este será o Volume titulado.
- Relatório
a)-calcule o fator de correção da solução de hidróxido de sódio
b)-calcule a concentração padronizada da solução de NaOH
c)- Utilizando os valores das duplicatas (mesmo analista) calcule o desvio padrão referente a metodologia.
- Referência
Erlenmeyer com Biftalato de potássio 2 a 3 gotas de fenolftaleína
Bureta com
-Solução de NaOH 0,1 N fatorada, previamente, com biftalato de potássio. -Solução de HCl 0,1 N a ser fatorada com padrão secundário de hidróxido de sódio. -Solução etanólica de fenolftaleína 0,5% (pesar 0,5 g de fenolftaleína e transferir para balão volumétrico de 100 mL contendo 50 mL de etanol, completando o volume com água destilada).
- Procedimento
-Transferir 10 mL de HCl, com exatidão, para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína.
-Adicionar à solução de NaOH fatorada á bureta.
-Iniciar a titulação até a viragem do indicador.
-Realizar o experimento em duplicata.
- Responder na seção de Exercícios do relatório:
- Descreva o procedimento para preparar 500 mL de solução de HCl 0,1N (d=1,19, pureza 37%) e 500mL de solução de NaOH 0,1N
- Uma solução de base foi fatorada com biftalato de potássio 0,1N sabendo que o volume titulado de biftalato é de 10mL e que o volume gasto de base é de 9,8mL, sendo a normalidade esperada da base 0,1N, calcule o fator de correção e a normalidade real da base.
- Calcule a normalidade da solução de HCl, usando a equação de equivalência aplicada no ponto de final da titulação (Nbase fatorada.Vbase fatorada= Nácido.Vácido).
- Calcule o fator de correção e utilize o fator para calcular a normalidade do HCl. (FC= Volume esperado/volume titulado, N (^) real= N (^) esperada x FC). Referência
HARRIS, D. A. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora: Rio de Janeiro, 2005.
SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning; São Paulo, 2006.
Prática QAP5 – Equilíbrio Químico (constante de equilíbrio de dissociação de ácido e produto iônico da água)
- Introdução Um ácido fraco é um ácido que não ioniza significativamente numa solução; ou seja, se o ácido, representado pela fórmula geral HA, quando dissolvido numa solução
aquosa ainda restará uma quantidade significativa de HA não dissociado. Ácidos fracos dissociam como:
As concentrações de equilíbrio de reagentes e produtos são relacionadas pela expressão da constante de acidez ou constante de dissociação ácida, (Ka):
Eq. (1) Como a água está em excesso é comum escrever a constante de dissociação do ácido da seguinte forma:
Eq. (2)
A constante de equilíbrio keq pode ser chamada de constante de acidez e r representada por ka.Uma base fraca também pode ser definida como uma substância que não está completamente dissociada na solução. A dissociação de uma base fraca também pode ser representada por uma equação no equilíbrio, como:
E a constante de dissociação da base (kb) pode ser dada por:
Eq (3)
No caso de considerar uma reação no equilíbrio de dissociação de um ácido e na formação da base conjugada podemos considerar que para a reação direta e inversa teremos:
O produto da concentração de [H 3 O+] X [OH-] é conhecido como produto iônico da água e é, a 25ºC igual a 10-14.
a) Calcule a acidez total do ácido clorídrico e do ácido acético em solução, usando a equação de equivalência aplicada no ponto de final da titulação (Nbase fatorada.Vbase fatorada=Nácido.Vácido).
b) Considerando as reações abaixo calcule utilizando os valores de pH e a constante de dissociação de cada ácido a concentração no equilíbrio de cada espécie envolvida na dissociação dos ácidos.
c) Explique a diferença entre acidez total titulável e acidez da solução. Referência HARRIS, D. A. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora: Rio de Janeiro, 2005.
SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning; São Paulo, 2006.
Prática de QAP6 – Determinação da curva de titulação de ácido forte e fraco com base forte.
- Introdução
A reação ácido-base pode ser caracterizada em função do pH do meio. A variação do pH em função dos incrementos de volume de base adicionados pode ser apresentada na forma de um gráfico. Esse gráfico representa a curva de titulação. A variação do pH é relativamente lenta nos estágios iniciais e finais da titulação. Contudo, Nas imediações do ponto de equivalência se observa uma variação brusca no pH, conferindo às curvas de titulação um aspecto sigmóide típico. A forma da curva de titulação varia em função da natureza das soluções reagentes e de suas concentrações, sobretudo com relação à inclinação e à extensão da curva no intervalo de variação brusca de pH. O ponto de equivalência corresponde ao ponto de inflexão na curva de titulação.
O cálculo do pH no decorrer da titulação leva em consideração as espécies presentes em soluções em cada etapa: antes do ponto de equivalência, no ponto de equivalência e depois dele.
- Material e Métodos 2.1 Material -Solução de ácido clorídrico 0,1M (ka=1.10^7 ). -Solução de ácido acético 0,1M (ka=1.10-5). -Solução de NaOH 0,1M fatorada. -Solução de fenolftaleína 0,5% -4 Erlenmeyer de 250 mL.
- bureta de 25 mL -Medidor de pH
2.2 Procedimento
-Transferir 10 mL de solução de HCl 0,1M, para um erlenmeyer de 250 mL, medir o valor do pH,
- Transferir 10 mL de ácido acético 0,1M para um elenmeyer de 250 mL, medir o valor do pH. -Adicionar à solução de NaOH fatorada á bureta. -Iniciar a titulação da solução de HCl e da solução do ácido acético a cada 1 mL de base adicionada anotar o valor do pH.
- Proceder a titulação até uma mudança brusca de pH -Adicionar mais 2 mL, anotando o pH a cada adição de base. -Realizar o experimento em duplicata.
Para o relatório:
- Construa a curva de titulação do ácido acético e do ácido clorídrico.
- Calcule a concentração de ácido acético e clorídrico e um ponto antes do equilíbrio e no ponto de equilíbrio.
- Calcule a concentração de OH- após o ponto de equivalência.
- Referência