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Material elaborado para aula demonstrativa da disciplina de técnicas de caracterização de materiais: ultramicrotomia. Descrição da técnica utilizada para extrair camadas ultrafinas de materiais através de corte mecânico preciso, utilizando ultramicrótomos e lâminas de vidro ou diamante. Fatores que afetam o corte, como velocidade, tipo de faca, temperatura e tipo de amostra, são discutidos.
O que você vai aprender
Tipologia: Resumos
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Material elaborado para aula demonstrativa da disciplina de Técnicas de caracterização de materiais Ultramicrotomia Técnica utilizada para extrair camadas ultrafinas de um material, através de corte mecânico de precisão. Este método consiste no seccionamento de uma amostra com o auxílio da lâmina de vidro ou diamante. O equipamento para realização deste método é o ultramicrótomo, que é composto de um sistema de corte e de um sistema mecânico de precisão para o controle do avanço da faca, da velocidade e da espessura de corte. As espessuras obtidas são da ordem de 70 a 100 nm. O tipo e o ângulo da faca utilizada afetam as condições de corte da amostra, uma vez que tensões podem ser introduzidas e dificulta o corte. Fatores como velocidade do corte, tipo de faca, temperatura da amostra e da faca, tipo da lâmina da faca também podem interferir no corte, sendo necessário adequar esses parâmetros para cada tipo de amostra. O sistema mecânico de precisão possui um braço móvel que comporta a amostra, avança de acordo com a espessura determinada e se movimenta de forma cíclica. Na frente deste braço se encontra o bloco da faca. A amostra passa pela lâmina da faca repetidas vezes na velocidade estipulada, e as seções extraídas entram em contato com a superfície do líquido presente na barca da faca, para posteriormente serem recolhidos por meio de grades de cobre ou níquel (ver esquema da figura 1). Inicialmente a superfície da amostra é reduzida a uma área menor que 1mm^2 com o formato de uma pirâmide, e seu topo pode possuir as seguintes formas geométricas: trapézio, quadrado ou triângulo. Porém, a primeira permite uma melhor distribuição de tensões durante o corte, facilita a coleta das amostras, bem como produz filmes mais homogêneos. Na figura 2 está apresentado um esquema de desbaste (trimming) de uma amostra e na figura 3 a foto de um trapézio, obtida em um microscópio. Este procedimento normalmente é realizado a mão com o auxílio de uma navalha.
Figura 2: Procedimento para desbaste de uma amostra na forma trapezoidal. Fonte: Dedavid, Gomes, Machado, 2007 Figura 3: Fotomicrografia da superfície de um desbaste. Fonte: http://www.vcbio.science.ru.nl/en/fesem/tem/ A ultramicrotomia pode ser realizada em amostras de diversos materiais, porém é mais comumente utilizada para preparação de amostras de materiais poliméricos e biológicos. A crioultramicrotomia (temperaturas < 0°C) é mais indicada para os cortes poliméricos, pois o uso das baixas temperaturas irá garantir a preservação das estruturas morfológicas. Esta temperatura de corte é dependente da transição vítrea (Tg) do material e pode variar de 0 a - 140°C. Referências Manual de instruções do Ultramicrótomo Leica, pertencente ao Laboratório de Caracterização de Materiais – LCM da UFCG. Dedavid; Berenice Anina; Gomes, Carmem Isse; Machado, Giovanna. Microscopia eletrônica de varredura : aplicações e preparação de amostras : materiais poliméricos, metálicos e semicondutores [recurso eletrônico] – Porto Alegre : EDIPUCRS, 2007.