Introdução à Volumetria: Titulação, Padrões e Erros, Notas de aula de Estequiometria

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Profa. Lilian Lúcia Rocha e Silva

TITULAÇÃO ●Processo no qual uma solução padrão ou solução de referência é adicionada a uma solução que contém um soluto (que se deseja analisar), até que complete a reação. VOLUMETRIA ●É um método baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante) , necessário para reagir quantitativamente com um soluto (titulado).

TITULANTE

TITULADO

c) Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, condutividade) da solução no ponto de equivalência.

d) Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado).

Defina nitidamente o ponto final da titulação.

SOLUÇÃO PADRÃO

●Solução cuja a concentração é conhecida com exatidão e que

estará sendo usada para comparação das concentrações.

 Deve ser suficientemente estável de modo a ser necessário

apenas determinar sua concentração uma única vez.

 Reage rapidamente com o analito de modo a minimizar o

tempo requerido entre as adições de reagente.

 Reage completamente com o analito de modo a ter um ponto

final satisfatório.

PADRÃO PRIMÁRIO ● São reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos

Além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100%, da substância principal

● São frequentemente preparados e purificados por métodos especiais.

● Um bom padrão primário deve preencher as seguintes condições: a) Ser puro; b) Não ser higroscópico, não perder água de hidratação, não absorver oxigênio, nem gás carbônico; c) Ser estável às temperaturas de secagem (exceto quando o padrão é um hidrato); d) Ter boa solubilidade no meio da titulação; e) Ter massa molar elevada, de modo que o erro relativo associado à pesagem seja minimizado.

●As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico).

Concentração exatamente calculada!

Ex: Oxalato de sódio (99,95 %), Biftalato de potássio (99,99 %), Dicromato de potásssio (99,98 %)

● O número de padrões primários é muito restrito e, frequentemente, tem que se recorrer aos padrões secundários.

A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários via titulação.

PADRONIZAÇÃO

Ponto de equivalência

●O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação (volume exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada). Não pode ser determinado experimentalmente.

Quantidade de matéria do titulante = Quantidade de matéria do titulado ntitulante = n (^) titulado

●O ponto final de uma titulação é determinado experimentalmente através de indicadores visuais (ácido-base) ou por métodos instrumentais (potenciometria, condutometria, etc). Erro da titulação

●A diferença entre os volumes do ponto de equivalência (VPE) e do ponto final (VPF) é o ERRO DA TITULAÇÃO.

Erro da titulação = VPF – VPE/VPE

Determinação do ponto final

● Indicadores Visuais

Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência.

● Métodos Instrumentais

Respondem a certas propriedades da solução que muda de

características durante a titulação. Ex: Medida de pH,

condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc.

Cálculos em Volumetria

● Os cálculos são feitos a partir da estequiometria da reação envolvida.

a A + b B produtos

Exemplo: Padronização de uma solução de NaOH aproximadamente 0 , 1 mol/L

COOH

COO-

• (^) OH-

COO-

COO-

• (^) H 2 O

Quantidade de matéria de biftalato de potássio = Quantidade de matéria de NaOH m (g) = C (mol/L) x V (L) MM (g/mol) 0,1022g 204,23g/mol

= C^ NaOH^ x 5,0 x 10

-3 (^) L CNaOH (^) = 0,1001mol/L

Curvas de Titulação ● É a representação gráfica do processo de titulação, que mostra a variação logarítmica de uma determinada propriedade, geralmente concentração, em função do volume do titulante adicionado.

TIPOS DE ERROS

 Erros determinados ou sistemáticos: possuem um valor definido e, pelo menos em princípio, podem ser medidos e computados no resultado final.

Exemplos incluem balança mal calibrada, deficiência de funcionamento, erros de operação, erros de método, erros devidos a instrumentos e reagentes etc.

 Erros indeterminados: não possuem valor definido, não são mensuráveis e flutuam de um modo aleatório.

Mesmo na ausência de erros determinados, se uma mesma pessoa faz uma mesma análise, haverá pequenas variações nos resultados.

Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas.

TIPOS DE ERROS

Seguem a lei da distribuição normal (distribuição de Gauss)

●Se um experimento é repetido várias vezes, e os erros são puramente aleatórios, então os resultados tendem a se agrupar simetricamente em torno de um valor médio.

●Quanto mais vezes o experimento é repetido, mais os resultados se aproximam de uma curva idealmente suave, chamada distribuição gaussiana.

TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE ERROS ALEATÓRIOS

Podemos utilizar métodos estatísticos para avaliar os erros aleatórios.

Baseamos as análises estatísticas na premissa de que os erros aleatórios contidos em resultados analíticos seguem uma distribuição GAUSSIANA ou NORMAL.

Tipicamente, em estudos científicos, inferimos informações sobre uma população ou universo

A partir de observações feitas em um subconjunto, ou amostra.

A população é a coleção de medidas de interesse e precisa ser cuidadosamente definida pelo analista.

Considere uma unidade de produção de tabletes de multi-vitaminas que gera centenas de milhares de tabletes.

TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE ERROS ALEATÓRIOS

As leis da estatística têm sido desenvolvidas para as populações.

Muitas vezes essas leis precisam ser substancialmente modificadas quando aplicadas a pequenas amostras, uma vez que poucos dados não representam uma população inteira