CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a
precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela
realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por
essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.
A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da
massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua
densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume.
Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode
ser facilmente descartada após o seu uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar
algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou
desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente.
Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das
vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no
momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas.
Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Célsius, quer dizer, se
a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para
todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva.
Pipetas volumétricas
As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso,
sob determinadas temperaturas. A Figura 1 mostra como se manuseia corretamente uma pipeta.
Figura 1 – Manuseio correto de pipetas.
Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido a sua
precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível estimar o erro como sendo “metade da
menor divisão possível da escala” e, portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre
as calibrações. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02mL.
O tempo de escoamento da pipeta também deve ser aferido. Se o escoamento da pipeta for muito rápido, a
abertura da ponta deve ser diminuída numa chama de um bico de Bunsen. Se for muito lento, o orifício deverá ser
aumentado levemente com uma lixa.
Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito
lento tem o inconveniente de tornar o tempo de análise muito demorado.
A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas
