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Um experimento realizado para determinar o teor de ferro em comprimidos de suplementos vitamínicos da marca neo química. O documento detalha as etapas do experimento, incluindo a amostragem, preparação de soluções, análise espectrofotométrica e cálculos de concentrações. Os resultados obtidos mostram que as amostras apresentaram absorbâncias superiores à mais concentrada da curva de calibração, necessitando de diluições adicionais.
Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas
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Figura 2 rotulo do polivitamínico utilizado
Figura 1 polivitamínico utilizado para o
experimento
Questão 9
O objetivo do experimento foi determinar a massa de ferro em um comprimido
polivitamínico da marca Neo Química, no frasco do comprimido indicava a massa de
10 mg de Fe, conforme mostra a imagem abaixo:
O comprimido selecionado para análise foi pesado, obtendo-se uma massa
de 0,6369 g, após ser pesado ele foi macerado em um almofariz para aumentar a
superfície de contato e facilitar a dissolução, o revestimento do comprimido que não
pode ser macerado foi descartado para não afetar os resultados da análise.
o comprimido macerado foi dividido em duas amostras com massas 0,2501 g e
0,2507 g respectivamente. Após a pesagem dessas massas foi preparada duas
soluções seguindo os seguintes passos: adicionou-se 10 ml de solução HNO 3
v/v e 4 ml de água deionizada, essa solução foi aquecida de 80°C em chapa de
aquecimento durante 20 min. Após ser retirada da chapa de aquecimento foi
adicionada H 2
2
com a solução ainda quente, essa solução foi aquecida novamente
em chapa de aquecimento a 80°C durante 10 min. Depois de fria a solução foi
filtrada com papel de filtro qualitativo e transferida para um balão de 25 ml, onde o
menisco foi acertado e só então a solução foi transferida para um frasco âmbar onde
foi armazenada. Procedeu-se de forma igual para preparar as amostras 1 e 2.
As soluções prontas foram submetidas a análise através da curva de calibração, que
foi construída utilizando a calibração externa. foi preparado uma solução inicial de
ferro(III) 1000 mg/L utilizando sal de ferro hidratado ( massa molecular 270,3 g) em
meio HCl 0,1 mol/L empregando balão volumétrico de 25 ml e agua destilada
deionizada, a partir dessa solução foi preparada em um outro balão volumétrico de
25 ml uma solução 50 mg/L de Fe(III), essa solução intermediaria foi utilizada para
preparar as soluções da curva analítica para a calibração externa com
concentrações 1,0; 2,0; 4,0; e 6,0; mg/L de Fe(III) em balões volumétricos de 25ml.
Em cada balão adicionou-se 2,5 ml de HCl 1 mol/L antes de acertar o menisco com
água destilada. Em outro balão volumétrico de 25 ml foi preparado o branco da
curva analítica. na tabela abaixo encontra-se os valores de concentração e
absorbância obtidos no dia do experimento utilizando o espectrofotômetro em um
comprimento de onda correspondente a 510 nm.
concentração
mg/l absorbância
Padrão 0 0 0
padrão1 1 0,
padrão 2 2 0,
padrão 3 4 0,
padrão 4 6 0,
As amostras 1 e 2 foram então submetidas a análise no espectrofotômetro obtendo-
se os seguintes valores de absorbância 1,10 e 1,147(respectivamente amostras 1 e
2), como notou-se que as absorbâncias ultrapassavam o valor de absorbância obtido
pela maior concentração (padrão 4) foi necessário diluir as amostras 3 vezes (1:2),
os novos valores de absorbâncias obtidos foram 0,339 e 0,342 que se encontra
dentro do valor esperado.
O valor teórico da massa do sal de ferro pesado era de 0,1210 g, entretanto a massa
pesada pelo grupo foi de 0,1215 g, dessa forma é possível notar que há
necessidade de correções frente ao valor real. Através de um cálculo simples a
padrão 2 2,008 0,
padrão 3 4,016 0,
padrão 4 6,024 0,
Com os dados de concentração corrigidos foi utilizado o Excel para plotar o
gráfico da curva de calibração que se encontra disposto abaixo:
Foi anotado também 10 valores de sinais da absorbância do branco da
amostra para prosseguir os cálculos eliminando possíveis erros de detecção, com os
valores de absorbâncias foi calculado o desvio padrão do branco da amostra, os
valores encontrados se encontram dispostos na tabela abaixo:
branco da amostra absorbância
média 0,
desvio padrão 0,
Com o valor de desvio padrão obtido foram calculados os limites de detecção
da curva, o LD foi calculado utilizando a fórmula abaixo:
0 1 2 3 4 5 6 7
0
f(x) = 0.07 x − 0
R² = 0.
mg/L
Absorvância
3 ∗ σ
coefiiciente angular da curva
O LQ da curva foi calculado utilizando a seguinte formula:
10 ∗ σ
coeficiente angular da curva
Os valores encontrados para LD e LQ através das fórmulas acima foram 0,0460 e
0,1532 respectivamente.
Após ser definido o branco da amostra bem como os limites da detecção foi
introduzido no espectrofotômetro as amostras do comprimido polivitamínico
preparadas anteriormente das quais se deseja determinar a quantidade em massa
de ferro em cada comprimido, os sinais de absorbância lidos foram de 1,10 e 1,
para as amostras 1 e 2 respectivamente. Entretanto foi observado que as
absorbâncias ultrapassavam o limite da solução mais concentrada da curva de
calibração adquirida, dessa maneira foi necessário efetuar uma nova diluição. A
amostra foi diluída 3 vezes e os novos valores de absorbância observados foram de
0,339 e 0,342 para as amostras 1 e 2 respectivamente, como as amostras estavam
agora dentro do limite da solução mais concentrada não foi necessária uma nova
diluição.
Dos valores de absorbância obtidos para as amostras 1 e 2 foi descontado o
valor de branco da amostra, para diminuir o risco de interferência na análise devido
a contaminante que possa ter vindo dos reagentes, os cálculos realizados podem
ser vistos a seguir:
Amostra 1
Amostra 2
149,3 mg
¿
x
¿
X =3,73 mg
Agora que foi determinada a massa de ferro em cada amostra pode-se determinar a
massa de ferro no comprimido polivitamínico analisado, fazendo as devidas
comparações com a especificação no rotulo. Através de uma regra de três simples
foi determinado a massa de ferro no comprimido, os cálculos se encontram a seguir:
Amostra 1
0,6369 g
¿
, 2501 g
x
¿
mg
X =9,42 mg de Fe
Amostra 2
0,6369 g
¿
mg
x
¿
mg
X =9,48 m g de Fe
As massas de ferro encontrada no comprimido polivitamínico foram de 9,42 mg para
a amostra 1 e 9,48 mg para amostra dois, com esses valores obtidos foi calculado a
média utilizando o Excel e a função MÉDIA, o valor obtido foi de 9,45 mg de ferro.
O erro experimental relativo do experimento é dado abaixo:
Eexp − Epadrão
Epadrão
Os cálculos de propagação de incerteza foram realizados no Excel utilizando o
desvio padrão da curva analítica e o índice de confiança do branco da amostra, a
incerteza foi propagada através da fórmula abaixo:
Onde μ 1 é o desvio padrão da curva analítica e μ 2 é a incerteza do branco amostral
padronizada, utilizando esses dados o valor de incerteza absoluta obtida foi de ± 0,
, dessa maneira o resultado encontrado foi de:
9,45 ± 0,2 8 mg / L de ferro
