Adolf Lutz cap9, Notas de estudo de Química

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IAL - 409

Capítulo VIII - Águas

BEBIDAS

ALCOÓLICAS

IX

CAPÍTULO

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

410 - IAL

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

412 - IAL

Material

Balança analítica, termômetro, dessecador e picnômetros de 25, 50 ou 100 mL

Reagentes

Álcool Éter

Procedimento – Lave o picnômetro, enxágüe com álcool e, posteriormente, com éter. Deixe secar naturalmente e pese. Encha o picnômetro com água a 20°C e pese. Lave e seque o picnômetro e proceda da mesma forma com a amostra.

Cálculo

m (^) am = massa do picnômetro com a amostra m (^) p = massa do picnômetro vazio m (^) H O = massa do picnômetro com a água

Nota : a densidade relativa a 20°C é expressa no mínimo com quatro casas decimais.

Referência bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 945.06) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 2.

216/IV Bebidas fermento-destiladas – Densidade relativa a 20°C/20°C com densíme- tro de leitura direta

A densidade a 20°C é determinada pela medida da freqüência da oscilação do tubo em U do densímetro preenchido com a amostra, comparada com as freqüências de oscila- ção quando preenchido com água pura ou com padrões determinados.

Material

Densímetro automático digital de leitura direta com injetor automático, opcional, e seringas de 10 a 15 mL.

2

IAL - 413

Procedimento – Proceda a calibração do equipamento conforme as instru- ções do fabricante, utilizando água como referência, fixando a temperatura a (20 + 0,01)°C. Certifique-se que o tubo em U esteja completamente cheio com água, sem a presença de bolhas. Retire a água, seque o tubo e injete a amostra livre de qualquer partícula no densímetro (filtre, se necessário). Verifique se não há formação de bolhas e faça a leitura direta da densidade.

Referência bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 982.10) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 4-5.

217/IV Bebidas fermento-destiladas – Álcool em volume a 20°C ou grau alcoólico real

Este método é aplicável para a determinação da porcentagem de álcool em volume a 20°C em bebidas alcoólicas. A graduação alcoólica (% em volume) é obtida pela tabela de conversão da densidade relativa a 20°C/20°C determinada no destilado alcoólico da amos- tra. Algumas amostras não requerem destilação, como, por exemplo, bebidas destiladas, destilo-retificadas e misturas água-álcool.

Material

Conjunto de destilação (ou equipamento destilador por arraste de vapor), chapa de aquecimento, termômetro, balão volumétrico de 100 ou 250 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, condensador de serpentina ou de Liebig (maior ou igual a 40 cm de comprimento), conexão com bola de segurança e junta esmerilhada, funil e pérolas de vidro.

Procedimento – Ajuste a temperatura da amostra a 20°C e meça 100 ou 250 mL em um balão volumétrico. Transfira a amostra para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, lave o balão volumétrico com água, aproximadamente 4 vezes e junte ao conteúdo do frasco Erlen- meyer. Conecte o frasco de destilação ao condensador, intercalando uma conexão interme- diária com bola de segurança, aqueça e destile. Alternativamente, transfira a amostra para o conjunto de destilação e proceda conforme as instruções de uso do equipamento. Amostras que contenham açúcar, como aguardente de cana adoçada e aguardente composta, precisam ser destiladas. Bebidas fermento-destiladas e retificadas como aguardentes, uísques, vodca e gim não têm necessidade de serem destiladas para a determinação de graduação alcoóli- ca. Recolha o destilado no balão volumétrico de 100 ou 250 mL, anteriormente usado, já contendo 10 mL de água e imerso em banho de água e gelo. Destile cerca de ¾ do volume

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

416 - IAL

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 418 - IAL

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

• IAL -
• 0,98650 10,0 0,98239 13,5 0,97851 17,0 0,97478 20, 20°C/20°C % v/v
• 0,98637 10,1 0,98227 13,6 0,97840 17,1 0,97467 20,
• 0,98626 10,2 0,98216 13,7 0,97829 17,2 0,97456 20,
• 0,98614 10,3 0,98204 13,8 0,97818 17,3 0,97445 20,
• 0,98602 10,4 0,98193 13,9 0,97807 17,4 0,97435 20,
• 0,98590 10,5 0,98182 14,0 0,97797 17,5 0,97424 21,
• 0,98578 10,6 0,98171 14,1 0,97786 17,6 0,97414 21,
• 0,98566 10,7 0,98159 14,2 0,97775 17,7 0,97404 21,
• 0,98554 10,8 0,98148 14,3 0,97764 17,8 0,97393 21,
• 0,98542 10,9 0,98137 14,4 0,97754 17,9 0,97382 21,
• 0,98530 11,0 0,98126 14,5 0,97743 18,0 0,97371 21,
• 0,98518 11,1 0,98115 14,6 0,97732 18,1 0,97360 21,
• 0,98506 11,2 0,98103 14,7 0,97721 18,2 0,97350 21,
• 0,98494 11,3 0,98092 14,8 0,97711 18,3 0,97339 21,
• 0,98482 11,4 0,98081 14,9 0,97700 18,4 0,97328 21,
• 0,98470 11,5 0,98070 15,0 0,97690 18,5 0,97317 22,
• 0,98459 11,6 0,98058 15,1 0,97679 18,6 0,97306 22,
• 0,98447 11,7 0,98047 15,2 0,97668 18,7 0,97295 22,
• 0,98435 11,8 0,98036 15,3 0,97657 18,8 0,97285 22,
• 0,98424 11,9 0,98025 15,4 0,97646 18,9 0,97274 22,
• 0,98412 12,0 0,98014 15,5 0,97636 19,0 0,97263 22,
• 0,98400 12,1 0,98003 15,6 0,97626 19,1 0,97252 22,
• 0,98388 12,2 0,97992 15,7 0,97616 19,2 0,97241 22,
• 0,98377 12,3 0,97981 15,8 0,97605 19,3 0,97230 22,
• 0,98365 12,4 0,97970 15,9 0,97595 19,4 0,97219 22,
• 0,98354 12,5 0,97959 16,0 0,97584 19,5 0,97208 23,
• 0,98342 12,6 0,97948 16,1 0,97574 19,6 0,97197 23,
• 0,98330 12,7 0,97937 16,2 0,97563 19,7 0,97185 23,
• 0,98318 12,8 0,97926 16,3 0,97553 19,8 0,97174 23,
• 0,98307 12,9 0,97915 16,4 0,97542 19,9 0,97163 23,
• 0,98296 13,0 0,97905 16,5 0,97531 20,0 0,97152 23,
• 0,98285 13,1 0,97894 16,6 0,97521 20,1 0,97141 23,
• 0,98274 13,2 0,97883 16,7 0,97511 20,2 0,97130 23,
• 0,98263 13,3 0,97872 16,8 0,97500 20,3 0,97118 23,
• 0,98251 13,4 0,97862 16,9 0,97489 20,4 0,97107 23,
• 0,97096 24,0 0,96695 27,5 0,96270 31,0 0,95802 34, 20°C/20°C % v/v
• 0,97084 24,1 0,96683 27,6 0,96257 31,1 0,95788 34,
• 0,97073 24,2 0,96671 27,7 0,96244 31,2 0,95774 34,
• 0,97062 24,3 0,96660 27,8 0,96231 31,3 0,95759 34,
• 0,97051 24,4 0,96648 27,9 0,96218 31,4 0,95745 34,
• 0,97040 24,5 0,96636 28,0 0,96206 31,5 0,95731 35,
• 0,97028 24,6 0,96624 28,1 0,96193 31,6 0,95717 35,
• 0,97017 24,7 0,96612 28,2 0,96180 31,7 0,95702 35,
• 0,97006 24,8 0,96601 28,3 0,96167 31,8 0,95688 35,
• 0,96994 24,9 0,96588 28,4 0,96154 31,9 0,95673 35,
• 0,96984 25,0 0,96576 28,5 0,96141 32,0 0,95659 35,
• 0,96974 25,1 0,96565 28,6 0,96128 32,1 0,95645 35,
• 0,96961 25,2 0,96553 28,7 0,96115 32,2 0,95630 35,
• 0,96950 25,3 0,96541 28,8 0,96101 32,3 0,95616 35,
• 0,96938 25,4 0,96529 28,9 0,96088 32,4 0,95601 35,
• 0,96927 25,5 0,96517 29,0 0,96075 32,5 0,95587 36,
• 0,96916 25,6 0,96505 29,1 0,96062 32,6 0,95572 36,
• 0,96904 25,7 0,96493 29,2 0,96049 32,7 0,95558 36,
• 0,96893 25,8 0,96480 29,3 0,96035 32,8 0,95543 36,
• 0,96881 25,9 0,96468 29,4 0,96022 32,9 0,95528 36,
• 0,96870 26,0 0,96456 29,5 0,96009 33,0 0,95513 36,
• 0,96858 26,1 0,96444 29,6 0,95995 33,1 0,95499 36,
• 0,96847 26,2 0,96432 29,7 0,95982 33,2 0,95484 36,
• 0,96835 26,3 0,96419 29,8 0,95968 33,3 0,95469 36,
• 0,96824 26,4 0,96407 29,9 0,95955 33,4 0,95455 36,
• 0,96812 26,5 0,96395 30,0 0,95941 33,5 0,95440 37,
• 0,96800 26,6 0,96383 30,1 0,95927 33,6 0,95425 37,
• 0,96789 26,7 0,96370 30,2 0,95914 33,7 0,95410 37,
• 0,96777 26,8 0,96357 30,3 0,95900 33,8 0,95394 37,
• 0,96766 26,9 0,96345 30,4 0,95887 33,9 0,95379 37,
• 0,96754 27,0 0,96333 30,5 0,95873 34,0 0,95364 37,
• 0,96742 27,1 0,96320 30,6 0,95859 34,1 0,95349 37,
• 0,96730 27,2 0,96308 30,7 0,95845 34,2 0,95334 37,
• 0,96719 27,3 0,96295 30,8 0,95830 34,3 0,95318 37,
• 0,96707 27,4 0,96283 30,9 0,95816 34,4 0,95303 37,
  • IAL -
• 0,95288 38,0 0,94728 41,5 0,94124 45,0 0,93472 48, 20°C/20°C % v/v
• 0,95272 38,1 0,94711 41,6 0,94106 45,1 0,93453 48,
• 0,95257 38,2 0,94695 41,7 0,94088 45,2 0,93434 48,
• 0,95241 38,3 0,94678 41,8 0,94070 45,3 0,93414 48,
• 0,95226 38,4 0,94662 41,9 0,94052 45,4 0,93395 48,
• 0,95210 38,5 0,94645 42,0 0,94034 45,5 0,93376 49,
• 0,95194 38,6 0,94628 42,1 0,94015 45,6 0,93357 49,
• 0,95179 38,7 0,94611 42,2 0,93997 45,7 0,93337 49,
• 0,95163 38,8 0,94594 42,3 0,93979 45,8 0,93318 49,
• 0,95148 38,9 0,94577 42,4 0,93961 45,9 0,93298 49,
• 0,95132 39,0 0,94560 42,5 0,93943 46,0 0,93279 49,
• 0,95116 39,1 0,94543 42,6 0,93924 46,1 0,93260 49,
• 0,95100 39,2 0,94526 42,7 0,93906 46,2 0,93240 49,
• 0,95084 39,3 0,94509 42,8 0,93887 46,3 0,93221 49,
• 0,95068 39,4 0,94492 42,9 0,93869 46,4 0,93201 49,
• 0,95052 39,5 0,94475 43,0 0,93850 46,5 0,93182 50,
• 0,95037 39,6 0,94458 43,1 0,93831 46,6 0,93162 50,
• 0,95021 39,7 0,94440 43,2 0,93813 46,7 0,93142 50,
• 0,95005 39,8 0,94423 43,3 0,93794 46,8 0,93122 50,
• 0,94989 39,9 0,94405 43,4 0,93776 46,9 0,93102 50,
• 0,94973 40,0 0,94388 43,5 0,93757 47,0 0,93082 50,
• 0,94957 40,1 0,94371 43,6 0,93738 47,1 0,93063 50,
• 0,94941 40,2 0,94353 43,7 0,93719 47,2 0,93043 50,
• 0,94924 40,3 0,94336 43,8 0,93701 47,3 0,93023 50,
• 0,94908 40,4 0,94318 43,9 0,93682 47,4 0,93003 50,
• 0,94892 40,5 0,94301 44,0 0,93663 47,5 0,92983 51,
• 0,94876 40,6 0,94283 44,1 0,93644 47,6 0,92963 51,
• 0,94860 40,7 0,94266 44,2 0,93625 47,7 0,92943 51,
• 0,94843 40,8 0,94248 44,3 0,93606 47,8 0,92922 51,
• 0,94827 40,9 0,94230 44,4 0,93587 47,9 0,92902 51,
• 0,94811 41,0 0,94213 44,5 0,93568 48,0 0,92882 51,
• 0,94794 41,1 0,94195 44,6 0,93549 48,1 0,92862 51,
• 0,94778 41,2 0,94177 44,7 0,93530 48,2 0,92842 51,
• 0,94761 41,3 0,94159 44,8 0,93510 48,3 0,92821 51,
• 0,94745 41,4 0,94142 44,9 0,93491 48,4 0,92801 51,
• 0,92781 52,0 0,92057 55,5 0,91300 59,0 0,90507 62, 20°C/20°C % v/v
• 0,92761 52,1 0,92036 55,6 0,91278 59,1 0,90484 62,
• 0,92740 52,2 0,92015 55,7 0,91255 59,2 0,90461 62,
• 0,92720 52,3 0,91993 55,8 0,91233 59,3 0,90438 62,
• 0,92700 52,4 0,91972 55,9 0,91210 59,4 0,90415 62,
• 0,92679 52,5 0,91951 56,0 0,91188 59,5 0,90392 63,
• 0,92659 52,6 0,91930 56,1 0,91166 59,6 0,90369 63,
• 0,92639 52,7 0,91908 56,2 0,91143 59,7 0,90346 63,
• 0,92619 52,8 0,91887 56,3 0,91121 59,8 0,90323 63,
• 0,92598 52,9 0,91865 56,4 0,91098 59,9 0,90300 63,
• 0,92578 53,0 0,91844 56,5 0,91076 60,0 0,90276 63,
• 0,92557 53,1 0,91823 56,6 0,91053 60,1 0,90253 63,
• 0,92536 53,2 0,91801 56,7 0,91031 60,2 0,90230 63,
• 0,92516 53,3 0,91780 56,8 0,91008 60,3 0,90207 63,
• 0,92496 53,4 0,91758 56,9 0,90986 60,4 0,90184 63,
• 0,92475 53,5 0,91737 57,0 0,90963 60,5 0,90161 64,
• 0,92454 53,6 0,91715 57,1 0,90941 60,6 0,90137 64,
• 0,92434 53,7 0,91694 57,2 0,90918 60,7 0,90114 64,
• 0,92413 53,8 0,91672 57,3 0,90896 60,8 0,90091 64,
• 0,92393 53,9 0,91651 57,4 0,90873 60,9 0,90067 64,
• 0,92372 54,0 0,91629 57,5 0,90851 61,0 0,90043 64,
• 0,92351 54,1 0,91607 57,6 0,90828 61,1 0,90020 64,
• 0,92330 54,2 0,91586 57,7 0,90805 61,2 0,89997 64,
• 0,92309 54,3 0,91564 57,8 0,90782 61,3 0,89973 64,
• 0,92288 54,4 0,91543 57,9 0,90759 61,4 0,89950 64,
• 0,92267 54,5 0,91521 58,0 0,90736 61,5 0,89926 65,
• 0,92247 54,6 0,91499 58,1 0,90714 61,6 0,89902 65,
• 0,92226 54,7 0,91477 58,2 0,90691 61,7 0,89879 65,
• 0,92205 54,8 0,91455 58,3 0,90666 61,8 0,89855 65,
• 0,92184 54,9 0,91433 58,4 0,90645 61,9 0,89831 65,
• 0,92163 55,0 0,91410 58,5 0,90622 62,0 0,89807 65,
• 0,92142 55,1 0,91388 58,6 0,90599 62,1 0,89784 65,
• 0,92121 55,2 0,91366 58,7 0,90576 62,2 0,89760 65,
• 0,92099 55,3 0,91344 58,8 0,90553 62,3 0,89736 65,
• 0,92078 55,4 0,91322 58,9 0,90530 62,4 0,89713 65,

IAL - 419

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v

D

20°C/20°C % v/v 0,89689 66,0 0,89401 67,2 0,89109 68,4 0,88814 69, 0,89665 66,1 0,89376 67,3 0,89085 68,5 0,88789 69, 0,89641 66,2 0,89352 67,4 0,89061 68,6 0,88765 69, 0,89617 66,3 0,89328 67,5 0,89036 68,7 0,88740 69, 0,89593 66,4 0,89304 67,6 0,89012 68,8 0,88715 70, 0,89569 66,5 0,89280 67,7 0,88987 68,9 0,87437 75, 0,89545 66,6 0,89255 67,8 0,88963 69,0 0,86082 80, 0,89521 66,7 0,89231 67,9 0,88938 69,1 0,84639 85, 0,89497 66,8 0,89207 68,0 0,88913 69,2 0,83071 90, 0,89473 66,9 0,89183 68,1 0,88889 69,3 0,81288 95, 0,89449 67,0 0,89158 68,2 0,88864 69,4 0,79074 100, 0,89425 67,1 0,89134 68,3 0,88839 69,5 - -

Referências bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of

analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 942.06) Gaithersburg:

A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 2-3.

BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria nº 76 de 27 de nov de 1986, do Ministério da

Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 3 de dez 1986. Seção I, p. 18152-18173.

218/IV Bebidas fermento-destiladas – Extrato seco ou resíduo seco

Este método é aplicado à amostras de bebidas alcoólicas e baseia-se na pesagem do

resíduo após a evaporação da água e álcool por aquecimento.

Material

Banho-maria, estufa, cápsula metálica de fundo chato de 25 ou 50 mL ou cápsula de

porcelana, dessecador, pipeta volumétrica de 20 ou 25 mL.

Procedimento – Pipete 20 ou 25 mL da amostra para uma cápsula, previamente seca em

estufa, resfriada em dessecador até a temperatura ambiente e pesada. Evapore lentamente em

banho-maria até a secura. Seque em estufa (100 ± 5)°C por 30 min. Resfrie em dessecador

por 30 min e pese.

IAL - 421

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. V. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3ª ed. São Paulo. 1985. p. 344.

220/IV Bebidas fermento-destiladas – Componentes secundários

O destilado alcoólico pode ser considerado como uma solução de álcool e água, con-

tendo pequenas quantidades de componentes secundários menores que 1% e que variam

conforme a composição de cada tipo de bebida alcoólica. Os componentes secundários

não-álcool, ou substâncias voláteis não-álcool ou coeficiente de congêneres, constituem

a soma de acidez volátil, aldeídos, ésteres, álcoois superiores expressos pela somatória dos

mesmos, e furfural; todos expressos em mg/100 mL de álcool anidro. A análise por croma-

tografia a gás é empregada para a determinação dos congêneres voláteis não-álcool. Méto-

dos alternativos que utilizam técnicas de espectrofotometria e titulação ainda são citados

na literatura.

221/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação de acidez total

Este método baseia-se na titulação de neutralização dos ácidos com solução padro-

nizada de álcali, com o uso de indicador fenolftaleína ou com o pHmetro até o ponto de

eqüivalência. A acidez total é expressa em g de ácido acético por 100 mL de amostra.

Material

pHmetro, agitador magnético, barra magnética, béquer de 250 ou 500 mL, frasco

Erlenmeyer de 500 mL, pipeta volumétrica de 50 ou 100 mL, bureta de 10 mL e pipeta

graduada de 1 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 M (ou 0,05 M) padronizada

Solução de fenolftaleína

Procedimento – Transfira 50 ou 100 mL da amostra, para um frasco Erlenmeyer de

500 mL. Adicione 0,5 mL do indicador fenolftaleína. Titule com solução de hidróxido

de sódio até coloração rósea ou transfira a amostra para um béquer e titule com solução de

hidróxido de sódio até ponto de viragem pH 8,2 - 8,4, utilizando o pHmetro.

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

422 - IAL

Cálculo

n = volume gasto na titulação da solução de hidróxido de sódio, em mL

M = molaridade da solução de hidróxido de sódio

f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio

PM = peso molecular do ácido acético (60g)

V = volume tomado da amostra, em mL

Nota : para amostras com baixo valor de acidez (bebidas destilo-retificadas e álcool etílico)

utilize solução de hidróxido de sódio em menor concentração (0,01 M).

Referência bibliográfica

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n° 76, de 27 de nov 86, do Ministério da Agricultura.

Diário Oficial, Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18.152-18173.

222/IV Bebidas fermento-destiladas – Determinação de acidez fixa

A acidez fixa é obtida por evaporação da amostra seguida de uma titulação dos ácidos

residuais com álcali.

Material

Banho-maria, pHmetro, agitador magnético, barra magnética, cápsula de porcelana de 50

ou 100 mL, pipeta volumétrica de 50 ou 100 mL, béquer de 250 ou 500 mL ou frasco

Erlenmeyer de 250 ou 500 mL, bureta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,05 M padronizada

Solução de fenolftaleína

Procedimento – Pipete 50 mL da amostra para a cápsula de porcelana e evapore em

banho-maria. Adicione água cuidadosamente pelas paredes da cápsula, lavando o resíduo

e continue a evaporação até quase total secura. Transfira esse resíduo com 100 mL de água

para um frasco Erlenmeyer ou béquer e titule com solução de hidróxido de sódio, como

descrito na determinação de acidez total 221/IV.

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

424 - IAL

224/IV Bebidas fermento-destiladas – Ésteres totais

Este método é aplicável em bebidas alcoólicas destiladas. Baseia-se na saponificação

dos ésteres com hidróxido de sódio.

Material

Chapa elétrica de aquecimento, frasco Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, pipe-

ta volumétrica de 100 mL, buretas de 10 ou de 25 mL, condensador de refluxo (de Graham

com 60 cm de altura).

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 N

Solução de ácido sulfúrico 0,1 N

Solução de fenolftaleína

Procedimento – Pipete 100 mL do destilado da amostra para um frasco Erlenmeyer de 500

mL e neutralize com solução de hidróxido de sódio usando como indicador a fenolftaleína.

Adicione, exatamente, um excesso de 10 mL de solução de hidróxido de sódio. Adapte o

frasco a um condensador de refluxo. Deixe em refluxo por 1 hora em banho-maria (ou cha-

pa elétrica) ou substitua o refluxo por vedação do frasco e permaneça em repouso por 12

horas. No caso da coloração rósea desaparecer, esfrie, adicione mais 10 mL de hidróxido de

sódio e deixe em refluxo por mais 30 minutos. Resfrie rapidamente e adicione 10 mL ácido

sulfúrico ou 20 mL, se houve adição de mais solução de hidróxido de sódio. Titule o excesso

de ácido sulfúrico com solução de hidróxido de sódio, até a coloração rósea.

Cálculos

Os ésteres são expressos em mg de acetato de etila por 100 mL da amostra ou em mg de

acetato de etila por 100 mL de álcool anidro.

B = volume de solução de hidróxido de sódio adicionado (10 ou 20 mL) mais volume de

hidróxido de sódio gasto na titulação, multiplicado pelo fator da solução.

C = volume em mL de ácido sulfúrico adicionado, multiplicado pelo respectivo fator da solução

N = normalidade das soluções (0,1 N)

V = volume da amostra usado na titulação, em mL

PM = peso molecular do acetato de etila = 88 g

IAL - 425

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

Para expressar o resultado em mg por 100 mL de álcool anidro:

E = mg de ésteres em acetato de etila por 100 mL de amostra

G = graduação alcoólica da amostra

Referências bibliográficas

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP 1985. p. 350.

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria nº 76, de 27 de nov de 86, do Ministério da

Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 3-12-86. Seção l, p.18152-18173.

225/IV Bebidas fermento-destiladas – Aldeídos totais

Este método é aplicável para bebidas destiladas e se baseia na reação de bissulfito com

aldeídos da amostra, formando compostos bissulfíticos. O excesso de bissulfito é titulado

com solução de iodo na presença de amido. A reação é reversível e pode liberar o composto

carbonílico, sob a ação de ácidos ou de bases. Após a adição de uma solução alcalina, o bis-

sulfito que estava ligado ao aldeído é liberado e dosado com a solução de iodo.

Material

Balanças analítica e semi-analítica, agitador magnético, pHmetro, buretas de 10 mL e

25 mL, pipetas volumétricas de 5, 10 e 50 mL, balão volumétrico de 1000 mL e frasco

Erlenmeyer de 500 mL com tampa.

Reagentes

Solução diluída de ácido clorídrico

Solução de iodo 0,025 M

Solução de amido a 1% m/v

Solução diluída de hidróxido de sódio

Solução A – Pese 15 g de metabissulfito de potássio (K 2 S 2 O 5 ) e dissolva em um balão

volumétrico de 1000 mL com água e 70 mL de ácido clorídrico. Complete o volume.

Solução B – Pese 200 g de fosfato trissódico (Na 3 PO 4 .12H 2 O) e 4,5 g de EDTA (etileno

IAL - 427

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

A = mg de aldeído acético por 100 mL de amostra

G = graduação alcoólica da amostra

Referência bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods

of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 972.08)

Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 10.

226/IV Bebidas fermento-destiladas – Furfural

O método de Hewitt´s tem sido comumente aplicado para a determinação de fur-

fural em bebidas alcoólicas destiladas e é baseado no desenvolvimento de coloração rósea,

pela reação do furfural e anilina em meio ácido. A determinação de furfural é feita com o

destilado da amostra corrigido a 50% de álcool em volume.

Material

Espectrofotômetro UV/VIS, balança analítica, cubeta de 10 mm, termômetro, tubos de

ensaio 15 x 150 mm, pipetas volumétricas de 1, 2, 5 e 10 mL, pipetas graduadas de 1 e 5

mL e balões volumétricos de 100 e 1 000 mL.

Reagentes

Furfural

Anilina pura (redestilada)

Álcool

Solução de álcool a 50%

Ácido acético glacial

Solução de álcool a 90%

Solução-padrão de furfural (C 4 H 3 O.CHO) – Pese exatamente 1 g de furfural redestilado e di-

luído a 100 mL com álcool em um balão volumétrico de 100 mL. Dilua 1 mL desta solução a

1000 mL com solução de álcool a 50% em um balão volumétrico (0,01 mg/mL).

Curva-padrão – Pipete para tubos de ensaio 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mL da solução-padrão

de furfural (0,01 mg/mL). Dilua em solução de álcool a 50% até o volume de 10 mL. Faça um

branco com 10 mL de solução de álcool a 50%. Adicione em cada tubo 4 gotas de anilina e 1

mL de ácido acético glacial. Agite e coloque em banho de água a 15°C por 15 minutos. Faça a

leitura das absorbâncias no espectrofotômetro, a 520 nm. Construa a curva-padrão, colocando

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

428 - IAL

nas abscissas mg de furfural por 100 mL e nas ordenadas as leituras obtidas em absorbância.

Procedimento – Corrija a graduação do destilado da amostra de modo a obter uma gradu-

ação alcoólica de 50% (v/v), conforme a tabela 2 (volume de álcool etílico a 90% v/v a adi-

cionar para obtenção de uma solução com graduação alcoólica de 50% v/v), ou conforme a

Tabela 3 (volume de água a ser adicionado para obtenção de uma solução com graduação

alcoólica de 50% v/v). Pipete 10 mL da solução da amostra cuja graduação alcoólica já

tenha sido corrigida a 50% para um tubo de ensaio, como na preparação da curva-padrão.

Prepare o branco, utilizando álcool a 50%. Faça a leitura da absorbância da amostra a 520

mm.

Nota : para obtenção da solução de álcool a 90% v/v, utilize a Tabela 4.

Cálculo

Furfural é expresso em mg por 100 mL de álcool anidro pela fórmula:

A = concentração de furfural obtida pela curva-padrão

Vf = volume final a 20°C da amostra destilada e ajustada a 50%, obtido na Tabela 2 ou 3

G = grau alcoólico da amostra