Adolf Lutz cap12, Notas de estudo de Química

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IAL - 489

CAFÉ, CHÁ E

DERIVADOS

XII

CAPÍTULO

Capítulo XII - Café, Chá e Derivados

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição

1ª Edição Digital

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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição

1ª Edição Digital

492 - IAL

Material

Balança analítica, chapa de aquecimento com refrigerador de refluxo, estu-

fa, dessecador com sílica gel, espátula, pinça, béqueres de 50 e 100 mL, frasco

Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, frasco Erlenmeyer de 500 mL, balão volu-

métrico de 500 mL, funil de vidro de 10 cm e pipeta volumétrica de 50 mL.

Procedimento – Pese 2 g da amostra em béquer de 50 mL. Transfira para um frasco

Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada com auxilio de 200 mL de água quente.

Adapte o refrigerador de refluxo ao frasco e deixe em ebulição por uma hora. Transfira a

solução ainda quente para um balão volumétrico de 500 mL. Lave o frasco com 100 mL de

água quente e transfira esta água para o balão. Resfrie o balão e complete o volume com água.

Filtre para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Pipete 50 mL do filtrado e transfira para um

béquer de 100 mL, previamente tarado em estufa a 105°C. Evapore em banho-maria até a

secagem. Aqueça em estufa a 105°C por uma hora, resfrie em dessecador e pese.

Cálculo

N = nº de g do extrato aquoso P= nº de g da amostra

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOFLO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1: Mé- todos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed. 1985. p. 190.

266/IV Café – Determinação de cafeína pelo método espectrofotométrico

A cafeína pode ser determinada por vários métodos, sendo comum a todos eles a necessidade de uma extração e purificação inicial. A partir desta extração, a dosagem poderá ser feita por espectrofotometria na região ultravioleta ou por cromatografia líquida de alta resolução. Os métodos espectrofotométricos baseados na absorção característica da cafeína a 274 nm são os mais recomendáveis para a rotina. A etapa precedente à quantificação é rea- lizada por extração ácida, ou seja, pela carbonização seletiva da matéria orgânica da amostra

com ácido sulfúrico para a liberação da cafeína, seguida de sua extração com clorofórmio. A

cafeína extraída é quantificada por espectrofotometria na região ultravioleta a 274 nm.

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Material

Balança analítica, estufa, banho-maria, rotavapor, espectrofotômetro UV/VIS, dessecador com sílica gel, espátula, pinça, béquer de 100 mL, pipeta graduada de 5 mL, funil de sepa- ração de 500 mL, funis de vidro de 7 e 10 cm, balão de fundo chato de 300 mL com junta esmerilhada, balões volumétricos de 100 e 1000 mL e bureta de 10 mL.

Reagentes

Ácido sulfúrico Clorofórmio Cafeína anidra

Procedimento - Pese 1 g de amostra em béquer de 100 mL. Adicione cuidadosamente, evi- tando a formação de grumos, com auxilio de um bastão de vidro, 4 mL de ácido sulfúrico. Homogeneíze. Aqueça em banho-maria por 15 minutos, agitando ocasionalmente. Adicio- ne, com cuidado, 50 mL de água quente. Aqueça em banho-maria por mais 15 minutos. Filtre a quente para um funil de separação de 500 mL através de papel de filtro umedecido com água. Lave o béquer e o filtro com 3 porções de 10 mL de água quente acidulada com o ácido sulfúrico. Receba o filtrado e as águas de lavagem no funil de separação. Deixe o filtrado esfriar. Adicione 30 mL de clorofórmio e agite por dois minutos. Espere separar as camadas. Decante a camada do clorofórmio (inferior) através de papel de filtro umedecido com clorofórmio, para um balão de fundo chato de 300 mL. Repita a extração com mais três porções de 30 mL de clorofórmio. Evapore o extrato de clorofórmio obtido, em rotavapor. Dissolva o resíduo com água quente, filtrando para um balão volumétrico de 1000 mL. Deixe esfriar. Complete o volume com água e homogeneíze. Meça a absorbância a 274 nm, em espectrofotômetro. Determine a quantidade de cafeína correspondente, usando curva- padrão previamente estabelecida.

Nota: no caso de café torrado e moído descafeinado, a diluição final será para um balão vo-

lumétrico de 200 mL.

Curva-padrão – Seque a cafeína em estufa a 105°C durante uma hora. Resfrie em desseca- dor. Prepare uma solução-estoque de cafeína com 10 mg/100 mL de água. Com auxílio de bureta de 10 mL, transfira alíquotas de 2, 3, 5, 7, 8, 10 e 15 mL para balões volumétricos de 100 mL. Complete o volume com água e homogeneíze. Meça a absorbância a 274 nm, usando um branco de água para calibração do espectrofotômetro. Com os valores obtidos, construa a curva-padrão por regressão linear dos valores de absorbância obtidos (eixo y) e das concentrações de cafeína (eixo x) expressa em mg/100 mL. Utilize nos cálculos os valores dos coeficientes linear e angular da reta (absortividade considerando o caminho óptico da cubeta

de 1 cm).

Capítulo XII - Café, Chá e Derivados

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268/IV Infusão do café – Determinação de cinzas

Procedimento - Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL da infusão para

uma cápsula de porcelana, previamente tarada em mufla a 550°C e proceda como em 018/

IV.

269IV Infusão do café – Determinação de lipídios

Material

Estufa, rotavapor, dessecador com sílica gel, pinça, pipeta volumétrica de 50 mL, funil de

separação de 500 mL, proveta de 100 mL, funis de vidro de 7 e 10 cm e balão de fundo chato

de 300 mL com boca esmerilhada.

Reagentes

Clorofórnio

Metanol

Sulfato de sódio anidro

Procedimento – Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 50 mL da infusão para

um funil de separação de 500 mL. Adicione 100 mL de clorofórmio e 100 mL de metanol.

Agite o funil de separação por cinco minutos. Espere separar as camadas. Decante a camada

do clorofórmio (inferior) e filtre através de papel de filtro contendo sulfato de sódio anidro,

para um balão de fundo chato com boca esmerilhada de 300 mL tarado a 105°C. Lave o papel

de filtro com clorofórmio. Evapore o solvente num rotavapor e proceda como em 353/IV.

270IV Infusão do café – Determinação de protídios

Procedimento – Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL da infusão dire-

tamente para o balão de Kjeldahl e proceda como em 036/IV ou 037/IV.

Café solúvel

Café solúvel ou extrato de café desidratado é o produto obtido da desidratação ou

secagem apropriada do extrato aquoso do café ( Coffea arábica e outras espécies do gênero

Coffea ) torrado e moído, apresentando-se na forma de pó ou granulado. O produto tende a

ser higroscópico, devendo ser mantido em recipiente hermeticamente fechado.

Capítulo XII - Café, Chá e Derivados

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A análise do café solúvel inclui as determinações de umidade por Karl Fischer ( 014/

IV ) ou como avaliação preliminar, por aquecimento direto a vácuo a 70°C ( 013/IV ), cinzas

( 018/IV ), pH, cafeína e glicídios redutores e não redutores em glicose, descritos neste capí-

tulo.

Caso seja necessário para fins de informação nutricional, podem ser realizadas as de-

terminações de resíduo seco, cinzas, lipídios, protídios, carboidratos por diferença e eventu-

almente minerais ( cap. XXIII ), no café solúvel preparado conforme indicações da embala-

gem.

271/IV Café solúvel – Determinação do pH

Procedimento – Prepare uma solução aquosa a 2% m/v da amostra de café solúvel e proceda

como em 017/IV.

272/IV Café solúvel – Determinação de cafeína

Procedimento – Pese 0,5 g da amostra e proceda como em 266/IV para cafeína em café

torrado e moído. No caso do café solúvel descafeinado, faça a diluição do resíduo do extrato

clorofórmico para um balão de 200 mL.

273/IV Café solúvel – Determinação de glicídios redutores e não redutores em glicose

Os métodos de determinação de glicídios estão baseados nas propriedades físicas das

suas soluções ou no poder redutor dos glicídios mais simples. O método gravimétrico resu-

me-se em pesar uma quantidade de óxido de cobre I precipitado de uma solução de cobre II

por um volume conhecido da solução de glicídios redutores. O peso do precipitado (Cu 2 O)

é convertido em glicose de acordo com a Tabela 1.

Material

Balança analítica, chapa de aquecimento com refrigerador de refluxo, chapa elé-

trica, estufa, bomba de vácuo, dessecador com sílica gel, espátula, pinça, béquer

de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, frasco Er-

lenmeyer de 300 mL, balão volumétrico de 250 mL, balão de fundo chato de 250

mL, funil de vidro de 10 cm, bureta de 25 mL, pipeta graduada de 5 mL, pipe-

ta volumétrica de 25 mL, proveta de 100 mL, cadinho de vidro com placa porosa

nº 4 e kitassato.

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P = massa da amostra em g

V = volume em mL da solução da amostra usado na titulação

Tabela 1 – Conversão de mg de óxido de cobre I em mg de glicose

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O

Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O Cu 2 O

• a = massa de glicose em g obtida na Tabela A = volume em mL da solução de P g da amostra
  • 11. Glicose
  • • • • • • • • 8. - 20. - 8. - 21. - 8. - 22. - 9. - 23. - 9. - 24. Glicose - 10. - 25. - 10. - 27. - 11. - 28. - 11. - 29. - 12. - 30. - 12. - 31. - 13. - 32. - 13. - 33. - 14. - 34. - 14. - 36. - 15. - 37. - 15. - 38. Glicose - 16. - 39. - 16. - 40. - 17. - 41. - 17. - 42. - 18. - 43. - 18. - 45. - 19. - 46. - 19. - 47. - 20. - 48. - 20. - 49. - 21. - 50. - 21. - 51. Glicose - 22. - 52. - 26. - 54. - 23. - 55. - 23. - 56. - 24. - 57. - 24. - 58. - 25. - 59. - 25. - 60. - 26. - 61. - 26. - 63. - 27. - 64. - 27. - 65. Glicose - 28. - 66. - 28. - 67. - 29. - 68. - 29. - 69. - 30. - 70. - 30. - 72. - 31. - 73. - 31. - 74. - 32. - 75. - 32. - 76. - 33. - 77. - 33. - 78. Glicose - 34. - 79. - 34. - 81. - 35. - 82. - 35. - 83. - 36. - 84. - 36. - 85. - 37. - 86. - 37. - 87. - 38. - 88. - 38. - 90. - 39. - 91. - 39. - 92. Glicose - 40. - 93. - 40. - 94. - 41. - 95. - 41. - 96. - 42. - 97. - 42. - 99. - 43. - 100. - 43. - 101. - 44. - 102. - 44. - 103. - 45. - 104. - 45. - 105. Glicose - 46. - 107. - 46. - 108. - 47. - 109. - 47. - 110. - 48. - 111. - 48. - 112. - 49. - 113. - 49. - 114. - 50. - 116. - 50. - 117. - 51. - 118. - 51. - 119. Glicose - 52. - 120. - 52. - 121. - 53. - 122. - 53. - 123. - 54. - 125. - 54. - 126. - 55. - 127. - 55. - 128. - 56. - 129. - 56. - 130. - 57. - 131. - 57. - 132. Glicose - 58. - 134. - 58. - 135. - 59. - 136. - 59. - 137. - 60. - 138. - 60. - 139. - 61. - 140. - 61. - 141. - 62. - 143. - 62. - 144. - 63. - 145. - 63. - 146. Glicose - 64. - 147. - 64. - 148. - 65. - 149. - 65. - 150. - 66. - 152. - 66. - 153. - 67. - 154. - 68. - 155. - 68. - 156. - 69. - 157. - 69. - 158. - 70. - 159. Glicose - 70. - 161. - 71. - 162. - 71. - 163. - 72. - 164. - 72. - 165. - 73. - 166. - 73. - 167. - 74. - 168. - 74. - 170. - 75. - 171. - 75. - 172. - 76. - 173. Glicose - 76. - 174. - 77. - 175. - 77. - 176. - 78. - 177. - 78. - 179. - 79. - 180. - 79. - 181. - 80. - 182. - 81. - 183. - 81. - 184. - 82. - 185. - 82. - 186. Glicose - 83. - 188. - 83. - 189. - 84. - 190. - 84. - 191. - 85. - 192. - 85. - 193. - 86. - 194. - 86. - 195. - 87. - 197. - 87. - 198. - 88. - 199. - 88. - 200. Glicose - 89. - 201. - 89. - 202. - 90. - 203. - 91. - 204. - 91. - 206. - 92. - 207. - 92. - 208. - 93. - 209. - 93. - 210. - 94. - 211. - 94. - 212. - 95. - 213. Glicose - 95. - 215. - 96. - 216. - 96. - 217. - 97. - 218. - 97. - 219. - 98. - 220. - 98. - 221. - 99. - 222. - 100. - 224. - 100. - 225. - 101. - 226. - 101. - IAL - - 227. Glicose - 102. - 228. - 102. - 229. - 103. - 230. - 103. - 231. - 104. - 233. - 1104. - 234. - 105. - 235. - 105. - 236. - 106. - 237. - 107. - 238. - 107. - 239. - 108. - 240. Glicose - 108. - 242. - 109. - 243. - 109. - 244. - 110. - 245. - 110. - 246. - 111. - 247. - 111. - 248. - 112. - 249. - 112. - 251. - 113. - 252. - 114. - 253. - 114. - 254. Glicose - 115. - 255. - 115. - 256. - 116. - 257. - 116. - 258. - 117. - 260. - 117. - 261. - 118. - 262. - 118. - 263. - 119. - 264. - 120. - 265. - 120. - 266. - 121. - 268. Glicose - 121. - 269. - 122. - 270. - 122. - 271. - 123. - 272. - 123. - 273. - 124. - 274. - 124. - 275. - 125. - 277. - 126. - 278. - 126. - 279. - 127. - 280. - 127. - 281. Glicose - 128. - 282. - 128. - 283. - 129. - 284. - 129. - 286. - 130. - 287. - 131. - 288. - 131. - 289. - 132. - 290. - 132. - 291. - 133. - 292. - 133. - 293. - 134. - 295. Glicose - 134. - 296. - 135. - 297. - 136. - 298. - 136. - 299. - 137. - 300. - 137. - 301. - 138. - 302. - 138. - 304. - 139. - 305. - 139. - 306. - 140. - 307. - 141. - 308. Glicose - 141. - 309. - 142. - 310. - 142. - 311. - 143. - 313. - 143. - 314. - 144. - 315. - 144. - 316. - 145. - 317. - 146. - 318. - 6146. - 319. - 147. - 320. - 147. - 322. Glicose - 148. - 323. - 148. - 324. - 149. - 325. - 150. - 326. - 150. - 327. - 151. - 328. - 151. - 329. - 152. - 331. - 152. - 332. - 153. - 333. - 153. - 334. - 154. - 335. Glicose - 155. - 336. - 155. - 337. - 156. - 338. - 156. - 340. - 157. - 341. - 157. - 342. - 158. - 343. - 159. - 344. - 159. - 345. - 160. - 346. - 160. - 347. - 161. - 349. Glicose - 161. - 350. - 162. - 351. - 163. - 352. - 163. - 353. - 164. - 354. - 164. - 355. - 165. - 356. - 165. - 358. - 0166. - 359. - 167. - 360. - 167. - 361. - 168. - 362. Glicose - 168. - 363. - 169. - 364. - 169. - 365. - 170. - 367. - 171. - 368. - 171. - 369. - 172. - 370. - 172. - 371. - 173. - 372. - 173. - 373. - 174. - 374. - 175. - 376. Glicose - 175. - 377. - 176. - 378. - 176. - 379. - 177. - 380. - 178. - 381. - 178. - 382. - 179. - 383. - 179. - 385. - 180. - 386. - 180. - 387. - 181. - 388. - 182. - 389. Glicose - 182. - 390. - 183. - 391. - 183. - 392. - 184. - 394. - 185. - 395. - 185. - 396. - 186. - 397. - 186. - 398. - 187. - 399. - 187. - 400. - 188. - 401. - 189. - 403. Glicose - 189. - 404. - 190. - 405. - 190. - 406. - 191. - 407. - 192. - 408. - 192. - 409. - 193. - 410. - 193. - 412. - 1194. - 413. - 195. - 414. - 195. - 415. - 196. - 416. Glicose - 196. - 417. - 197. - 418. - 198. - 419. - 198. - 421. - 199. - 422. - 199. - 423. - 200. - 424. - 200. - 425. - 201. - 426. - 202. - 427. - 202. - 428. - 203. - 430. Glicose - 203. - 431. - 204. - 432. - 205. - 433. - 205. - 434. - 206. - 435. - 206. - 436. - 207. - 438. - 208. - 439. - 208. - 440. - 2209. - 441. - 3209. - 442. - 210. - 443. Glicose - 211. - 444. - 211. - 445. - 212. - 447. - 212. - 448. - 213. - 449. - 214. - 450. - 214. - 451. - 215. - 452. - 215. - 453. - 216. - 454. - 217. - 456. - 217. - 457. Glicose - 218. - 458. - 219. - 459. - 219. - 460. - 220. - 461. - 220. - 462. - 221. - 463. - 8222. - 465. - 222. - 466. - 223. - 467. - 223. - 468. - 224. - 469. - 225. - 470. Glicose - 225. - 471. - 226. - 472. - 227. - 474. - 227. - 475. - 228. - 476. - 228. - 477. - 229. - 478. - 230. - 479. - 230. - 480. - 231. - 481. - 232. - 483. - 232. - 484. Glicose - 233. - 485. - 234. - 486. - 234. - 487. - 235. - 488. - 236. - 489. - 236. - ists – 1995 – Appendix C, p. 57- Fonte: A.O.A.C. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chem-

IAL - 501

Caso seja necessário para fins de informação nutricional, podem ser realizadas na

infusão do chá as determinações de resíduo seco, cinzas, lipídios, protídios e descritos

neste capítulo, carboidratos por diferença e, eventualmete, minerais ( cap. XXIII ).

Infusão do chá

A infusão do chá consiste na bebida preparada a partir da decocção do chá em

água fervente, seguida de filtração, conforme as instruções de modo de preparo descritas

na embalagem.

As determinações realizadas na infusão do chá, seguem os mesmos procedimen-

tos descritos para infusão de café.

Mate

Erva mate ou simplesmente mate é o produto constituído pelas folhas e ramos

das variedades de Ilex paraguariensis , na forma inteira ou moída, obtido por tecnologia

apropriada. Quando as folhas são secas e tostadas, constituem o mate queimado ou

simplesmente mate e quando não são denominadas mate verde.

As determinações usuais entre outras incluem: umidade por aquecimento di-

reto a 105°C (012/IV) , cinzas (018/IV) , cinzas insolúveis em ácido clorídrico (024/

IV) ,extrato aquoso ( 265/IV ) e cafeína ( 266/IV ). Caso seja necessário para fins de in-

formação nutricional, podem ser realizadas na infusão do mate as determinações de

resíduo seco, cinzas, lipídios, protídios, carboidratos por diferença e eventualmente

minerais ( cap. XXIII ).

275/IV Mate – Determinação de cafeína

Procedimento – Pese 2 g da amostra e proceda como em determinação de cafeína em

café torrado e moído ( 266/IV ).

Infusão do mate

A infusão do mate consiste na bebida preparada a partir do mate em água fer-

vente seguida de filtração, conforme as instruções de modo de preparo descritas na

embalagem. As determinações realizadas na infusão do mate seguem os mesmos proce-

dimentos descritos para infusão do café.

Mate solúvel

Capítulo XII - Café, Chá e Derivados