Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição: Unidades e Grandezas, Notas de estudo de Química

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GENERALIDADES

II

CAPÍTULO

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Os múltiplos e sub-múltiplos decimais das unidades do Sistema Internacional cons- tam no Quadro 2

Quadro 2 – Fatores, prefixos e símbolos de acordo com o SI

Fator Prefixo Símbolo Fator Prefixo Símbolo

10 24 Yotta Y 10 -1^ deci d

10 21 Zetta Z 10 -2^ centi c

10 18 Exa E 10 -3^ mili m

10 15 Peta P 10 -6^ micro m

10 12 Tera T 10 -9^ nano n

10 9 Giga G 10 -12^ pico p

10 6 Mega M 10 -15^ femto f

10 3 Quilo k 10 -18^ atto a

10 2 Hecto h 10 -21^ zepto z

101 deca da 10 -24^ yocto y

Os elementos, seus símbolos, números e pesos atômicos estão relacionados na Tabela 1.

Tabela 1 – Tabela períodica dos elementos, seus respectivos números e pesos atômicos.

Elemento Símbolo (^) atômicon° atômicoPeso Elemento Símbolo (^) atômicon° atômicoPeso Actínio Ac 89 227 Neodínio Nd 60 144 Alumínio Al 13 27 NeônIo Ne 10 20 Amerício Am 95 243 Neptúnio Mp 93 237 Antimônio Sb 51 122 Níquel Ni 28 58, Argônio Ar 18 40 Nióbio Nb 41 93 Arsênio As 33 75 Nitrogênio N 7 14 Astatínio At 85 210 Nobélio No 102 259 Bário Ba 56 137 Ósmio Os 76 190 Berquélio Bk 97 247 Oxigênio O 8 16 Berílio Be 4 9 Paládio Pd 46 106 Bismujto Bi 83 209 Fósforo P 15 31 Boro B 5 11 Platina Pt 78 195 Bromo Br 35 80 Plutônio Pu 94 244

Elemento Símbolo atômicon° atômicoPeso Elemento Símbolo atômicon° atômicoPeso

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• Cádmio Cd 48 112 Polõnio Po
• Cálcio Ca 20 40 Potássio K
• Califórnio Cf 98 251 Praseodínio Pr
• Carbono C 6 12 Promécio Pm
• Cério Ce 58 140 Protactínio Pa
• Césio Cs 55 133 Rádio Ra
• Cloro Cl 17 35,5 Radônio Rn
• Cromo Cr 24 52 Rênio Re
• Cobalto Co 27 59 Ródio Rh
• Cobre Cu 29 63,5 Rubídio Rb 37 85,
• Cúrio Cm 96 247 Rutênio Ru
• Disprósio Dy 66 162,5 Samário Sm
• Einstênio Es 99 252 Escândio Sc
• Érbio Er 68 167 Selênio Se
• Európio Eu 63 152 Silício Si
• Férmio Fm 100 257 Prata Ag
• Flúor F 9 19 Sódio Na
• Frâncio Fr 87 223 Estrôncio Sr 38 87,
• Gadolínio Gd 64 157 Enxofre S
• Gálio Ga 31 70 Tantâlio Ta
• Germãnio Ge 32 73 Tecnécio Tc
• Ouro Au 79 197 Telúrio Te 52 127,
• Háfnio Hf 72 178,5 Térbio Tb
• Hélio He 2 4 Tálio Tl
• Holmio Ho 67 165 Tório Th
• Hidrogênio H 1 1 Túlio Tm
• Índio In 49 115 Estanho Sn
• Iodo I 53 127 Titânio Ti
• Irídio Ir 77 192 Tungstênio W
• Ferro Fe 26 56 Unilquádio Unq
• Kriptônio Kr 36 84 Unilpêntio Unp
• Lantânio La 57 139 Unilhexio Unh
• Lawrêncio Lr 103 262 Unilseptio Uns
• Chumbo Pb 82 207 Urânio U
• Lítio Li 3 7 Vanádio V

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As concentrações das soluções de sólidos em líquidos são expressas em porcentagens de massa em volume (m/v), e as de líquidos em líquidos, em porcentagens de volume em volume (v/v) ou pela expressão soluções (a + b), indicando “a” o número de gramas ou milili- tros da substância e “b” o número de mililitros de água adicionada. Por exemplo: HCl (1+2) significa uma solução preparada adicionando-se 1 volume de HCl a 2 volumes de água.

As soluções tituladas empregadas nas análises volumétricas são soluções de concen- trações definidas. Todas as soluções contidas neste livro estão expressas em molaridade, de acordo com a recomendação da International Union of Pure and Applied Chemistry - IUPAC. Molar, M ou 1 M indica que a solução contém o peso do mol da substância de interesse por litro de solução. Entretanto, no caso de acidez titulável, o resultado pode ser expresso em: “acidez em solução Normal” ou em miliequivalentes por litro ou por quilo, quando a legislação vigente assim o indicar.

Soluções indicadoras ou indicadores são as substâncias que se empregam, em solu- ção ou in natura , para estabelecer o ponto final desejado de uma reação química ou para medir a concentração de íons de hidrogênio, ou pH.

Os recipientes utilizados para as medidas volumétricas devem ser calibrados tendo-se em vista a temperatura em que foram graduados. Devem ser de vidro neutro e estar perfei- tamente limpos. A limpeza pode ser feita com solventes orgânicos (éter, acetona); solução de hidróxidos ou detergentes; mistura sulfocrômica, seguida de lavagens sucessivas com água comum (8 vezes) e água (3 vezes).

Nas medições de volume, o nível inferior do menisco do líquido contido nos reci- pientes deve aflorar o traço de aferição; somente nos casos de líquidos fortemente corados é que se deve usar como referência a borda superior do menisco.

Os volumes medidos com vidraria de precisão (bureta, pipeta, balão volumétrico etc.) devem ser considerados com precisão até a 2ª casa após a virgula. O mesmo se aplica para pesagens em balança analítica, que devem ser feitas com precisão até a 4ª casa após a virgula. Neste livro não foram colocados, nos métodos, esses algarismos significativos.

O termo “água” refere-se a água destilada, exceto quando houver outra especificação e tam- bém no caso em que a água não fizer parte da análise, como por exemplo, no caso do banho–maria.

O termo “éter” refere-se a éter etílico, livre de peróxidos.

O termo “álcool” refere-se a álcool etílico a 95%, v/v. Soluções alcoólicas x% podem ser preparadas pela diluição de x mL de álcool a 95% e completadas a 100 mL com água. Álcool absoluto é aquele com 99,5% de álcool em volume.

Os ácidos e os hidróxidos utilizados são sempre os concentrados, a menos que, na técnica, seja indicada a diluição.

Capítulo II - Generalidades

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Tabela 2 – Características de concentração de alguns reagentes

Reagentes Densidade

(kg/L)

Porcentagem

m/m

Ácido sulfúrico 1,84 95 – 98

Ácido clorídrico 1,19 36,5 – 38,

Ácido nítrico 1,42 69,0 – 71,

Ácido fosfórico 1,69 85,

Ácido acético 1,05 99,

Hidróxido de amônio 0,90 28 – 30

Se não houver outra especificação, solução de fenolftaleína usada como indicador é uma solução alcoólica a 1%; a solução de metilorange é uma solução aquosa a 0,1% e a de vermelho de metila usada, também, como indicador é uma solução alcoólica a 0,1%.

Soluções reagentes prontas, oferecidas no comércio, devem ser analisadas antes de sua utilização em metodologias específicas, pois podem conter tampões, agentes quelantes, estabilizantes ou outros compostos que podem interferir nas análises.

Solução sulfocrômica de limpeza é preparada a partir de uma das seguintes formas:

a) Adicione 1 L de ácido sulfúrico comercial a aproximadamente 35 mL de solução aquosa saturada de dicromato de sódio.

b) Dissolva cuidadosamente 200 g de dicromato de potássio e 170 mL de ácido sulfúrico comercial em água e leve a 1000 mL.

Estes reagentes podem ser de grau técnico. Use somente após uma primeira lavagem por meios convencionais, isto é, com detergente e após secagem. Esta mistura tem alto custo e é perigosa. Use repetidas vezes até que ela esteja diluída ou apresente uma coloração acinzentada ou esverdeada. Descarte cuidadosamente com bastante água. Estas operações devem ser realizadas por pessoal treinado. As preparações das principais soluções tituladas e dos reagentes usualmente empre- gados neste livro estão descritos no apêndice.

Os métodos qualitativos e quantitativos descritos neste livro estão numerados em or- dem seqüencial, independentemente do capítulo ao qual pertencem, objetivando facilitar sua utilização como referência, nos casos de habilitação, acreditação, ou mesmo troca de informações entre analistas de laboratórios distintos.

Ao final da descrição de cada método estão relacionadas as referências bibliográficas utilizadas.

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SCAN – varredura completa na faixa de massas selecionadas SIM – monitoramento de alguns íons selecionados com determinados valores da relação massa/carga. Split – divisor de amostra T – transmitância TFS – solução-tampão salina TSFT – solução-tampão salina de trabalho TISSAB – total ion strenght adjustor buffer UV/VIS – ultravioleta/visível μg – micrograma (10-6^ g) μm – micron ou micrômetro (10-6^ m) WHO – Word Health Organization

Referências bibliográficas

BRASIL. Leis, Decretos etc, - Resolução nº 01/82 do Conselho Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Diário Oficial, Brasília, 10 maio 1982. Seção 1, p. 8384-8393.

INMETRO. Vocabulário internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia. Duque de Caxias, RJ, 1995. 52 p.

INMETRO. Sistema Internacional de Unidades. SI. 6. ed. Brasília, SENAI/DN, 2000. p. Convênio SENAI/DN/INMETRO.

MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes & solventes : pa- dronização, preparação, purificação. 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1976. p. 279.

Colaboradores

Neus Sadocco Pascuet e Odair Zenebon