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Teor de acidez em vinagres e agrins I - INTRODUÇÃO Quando se mistura soluções que reagem quimicamente entre si, pode-se deduzir o que ocorreu na solução final utilizando a concentração em quantidade de matéria. Nesse caso, é necessário encontrar a proporção estequiométrica de cada substância que reage e que é produzida, para poder calcular a concentração dos produtos na solução final (ou de algum excesso eventual de reagente). Uma das aplicações práticas mais importantes do procedimento de misturar soluções que reagem quimicamente entre si é a possibilidade de calcular a concentração de uma solução x, por meio de procedimento experimental denominado titulação. Titulometria é uma técnica para se determinar à concentração de soluções através de reação química entre a solução de concentração desconhecida e outra solução de concentração conhecida. Utilizando a análise volumétrica, faz-se reagir um volume conhecido da solução desconhecida com uma solução padrão conveniente, e então, determinar com o maior rigor possível, o volume desta solução. A adição de um reativo-padrão se regula e se mede de alguma maneira requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida da substância presente no frasco da reação. Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se “ponto de equivalência”, ou “ponto de viragem”. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama “intervalo do indicador”. Existem, basicamente, quatro tipos de reações na análise titrimétrica: reações de complexação, reações de precipitação; reações de oxiredução e as reações de neutralização (ou acidimetria e alcalinometria). 1.1. Titulometria de neutralização A titulometria de neutralização compreende titulações de espécies ácidas com solução padrão alcalina e titulações de espécies básicas com solução padrão ácida. Têm-se assim, duas variantes de titulometria de neutralização, a alcalimetria e a acidimetria, respectivamente. Comumente, o ponto final na titulometria de neutralização é sinalizado com o auxílio de indicadores ácido-básicos. O que é muito importante nesse procedimento, posto que cada indicador possui uma zona de transição própria. Portanto, conhecer o ponto da escala do pH em
que se situa o ponto de equivalência da titulação e ainda a maneira como varia o pH no curso da titulação, particularmente em torno do ponto de equivalência. O ponto de equivalência coincide com o ponto de neutralidade (pH 7) quando a titulação envolve um ácido-forte e uma base-forte.
1.2. Indicadores Indicadores ácido-básicos são substâncias orgânicas e elevado peso molecular, que em água ou outros solventes se comportam como ácidos fracos (indicadores ácidos) ou bases fracas (indicadores básicos) e mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa relativamente extreita da escala do pH, chamada zona de transição. A ionização de um indicador do tipo ácido pode ser representada simbolicamente da seguinte maneira:
HInd + H (^) 2O Ind-^ + H3O+ Onde, HInd representa a forma ácida (não-dissociada) com sua “coloração ácida” e Ind -^ a forma básica com sua “coloração básica”. A espécie que predomina com sua respectiva coloração depende do pH do meio. Em solução fortemente ácida, a espécie HInd é a predominante e a solução toma a coloração própria da forma ácida; em soluções alcalinas, a solução toma a colaração básica. De fato, a zona de transição dos indicadores ácido-bácisos abrange, geralmente, cerca de duas unidades de pH, por exemplo, a zona de transição da fenolftaleína deve estender-se de pH 8-10, sendo que sua coloração em meio básico é rósea-vermelha, enquanto que em meio ácido se trata de um indicador incolor. 1.3. Soluções padrões de base No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Um bom padrão primário apresenta características como: elevado grau de pureza, não ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel em água, ter elevada massa molar, não formar produtos secundários e as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas.
Preparar soluções aquosas, padronizar soluções e determinar as concentrações destas, pela técnina de titulação.
III - MATERIAIS E MÉTODOS Vidrarias: Balão volumétrico de 1L, Balão volumétrico de 100 mL, Bureta de 50 mL, Béquer de 50 mL (2), Erlenmeyers de 250 mL (6), Pipeta de 25 mL (2) Acessórios: Suporte Universal, Garra para bureta (2) Reagentes: Hidróxido de sódio 0,1 mol.L -1, Biftalato de potássio, Fenolftaleína (indicador),
Amostras de vinagre e agrim.
IV- PROCEDIMENTO Parte A : Preparação e padronização do NaOH Pesou-se exatamente 4,2 de NaOH em pastilhas e dissolveu-se em água destilada. A solução foi então transferida para um balão volumétrico de 1L onde foi homogenizada e posteriormente, armazenada em frasco de polietileno. A determinação do fator de correção de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/ L, por meio de um sal de caráter ácido. O padrão primário mais utilizado nessa determinação é o ftalato ácido de potássio (biftalato de potássio). Pela estequiometria da reação, pode-se observar que um mol de biftalato neutraliza um mol de hidróxido, ou seja, a reação ocorre na proporção 1:1.
Pesou-se exatamente 3 amostras com 0,6 g de sal e transferiu-se cada um delas para um erlenmeyer de 250 mL, ao qual, é adicionado cerca de 25 mL de água destilada. Após a dissolução total do sal, titulou-se as amostras com a solução de NaOH preparada, usando 3 gotas de solução de fenolftaleína como indicador. Quando a coloração rosa do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes, anotando-se os resultados.
Parte B : Determinação da acidez no vinagre. Diluiu-se até a marca a amostra de vinagre recebida em balão volumétrico de 50 mL e procedeu-se a sua homogeneização. Transferiu-se então alíquotas de 12,5 mL para 3 erlenmeyers distintos e adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína como indicador para cada amostra. Titulou-se cada amostra com a solução básica padronizada.
Parte C : Determinação da acidez no agrim.
Foi realizado o mesmo procedimento da parte B do esperimento, porém a solução amostra transferida para os erlenmeyers a fim de ser titulada era de agrim.
V - RESULTADOS E DISCUSSÕES Parte A: Após a realização da padronização do hidróxido de sódio da titualação com biftalato de potássio, obteve-se os seguintes valores de volume: 1ª titulação: 31 mL; 2ª titulação: 32 mL. 3ª titulação: 31mL. Média: 31,33 mL A partir do volume médio de solução gasto na titulação, calculou-se a concentração de NaOH da seguinte maneira: M = massa (^) Biftalado / MM (^) Biftalato x V(L) M = (0,61 g/204,23 g/mol) x1000 mL x 0,0313 L M = 0,09 mol/L Parte B: Nessa etapa do procedimento, foi realizada a titulação ácido-base. Os valores de volume obtidos estão dispostos abaixo: 1ª titulação: 8,6 mL 2ª titulação: 8,5 mL 3ª titulação: 8,5 mL Média: 8,53 mL Para determinar a concentração do ácido acético em % no vinagre, tem-se: CH (^) 3COOH(aq) + NaOH(aq) F 0E 0 CH (^) 3COONa(aq) + H (^) 2O 1 mol de NaOH x 0,093---------------1000ml de solução x mol-------------------- 8, x = 0,000793 mols de NaOH = numero de mols de CH (^) 3COOH 0,000793 de CH3COOH----- 1 ml de vinagre z -------------- 1000ml de vinagre z = 0,793 mol/L de CH3COOH 1 mol de CH3COOH--------60 g de CH (^) 3COOH 0,793 -----------------w g de CH3COOH w = 47,58 g de CH3COOH 1000g de CH (^) 3COOH-------47,58 g de CH (^) 3COOH 100g de CH (^) 3COOH------- T g de CH3COOH T = 4,7 % de ácido acético no vinagre.
Parte C: Os valores de volume obtidos estão dispostos abaixo: 1ª titulação: 8,5 mL
