Preparación de soluciones y gravimetría, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica

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Notas de química analítica

con prácticas de laboratorio

Cita este libro: Ríos-Acevedo JJ y Castro-Narváez SP. Notas de química analítica con prácticas de laboratorio. Cali, Colombia: Editorial Universidad Santiago de Cali; 2021 Palabras clave / Keywords: Productos químicos, material de laboratorio, química verde, tratamiento de estadístico de datos, equilibrio químico, gravimetría. Titulaciones, quimiometría, material volumétrico, preparación de soluciones. Chemical products, laboratory equipment, green chemistry, statistical data processing, chemical equilibrium, gravimetry, titrations, chemometrics, volumetric equipment, solution preparation. Contenido relacionado: https://investigaciones.usc.edu.co/

Notas de química analítica con prácticas de laboratorio © Universidad Santiago de Cali © Autores: Jhon Jairo Ríos Acevedo, Sandra Patricia Castro Narváez 1a. Edición 100 ejemplares Cali, Colombia- Fondo Editorial University Press Team Carlos Andrés Pérez Galindo Rector Claudia Liliana Zúñiga Cañón Directora General de Investigaciones Edward Javier Ordóñez Editor en Jefe Comité Editorial Editorial Board Claudia Liliana Zúñiga Cañón Doris Lilia Andrade Agudelo Edward Javier Ordóñez Alba Rocío Corrales Ducuara Santiago Vega Guerrero Milton Orlando Sarria Paja Mónica Carrillo Salazar Sandro Javier Buitrago Parias Claudia Fernanda Giraldo Jiménez Proceso de arbitraje doble ciego: “Double blind” peer-review. Recepción/Submission: Diciembre (December) de 2020. Evaluación de contenidos/ Peer-review outcome: Febrero (February) de 2021. Aprobación/Acceptance: Marzo (Marzo) de 2021. La editorial de la Universidad Santiago de Cali se adhiere a la filosofía de acceso abierto. Este libro está licenciado bajo los términos de la Atribución 4.0 de Creative Commons (http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/), que permite el uso, el intercambio, adaptación, distribución y reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando se dé crédito al autor o autores originales y a la fuente https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ Ríos Acevedo, Jhon Jairo Notas de química analítica con prácticas de laboratorio / Jhon Jairo Ríos Acevedo, Sandra Patricia Castro Narváez. -- Santiago de Cali: Universidad Santiago de Cali, Sello Editorial, 2021. 220 páginas: ilustraciones; 24 cm. Incluye referencias bibliográficas. ISBN: 978-628-7501-10-2 ISBN (Libro digital): 978-628-7501-11-

1. Material laboratorio 2. Química verde 3. Equilibrio químico 4. Gravimetría 5. Tratamiento estadístico de datos. I. Jhon Jairo Ríos Acevedo II. Sandra Patricia Castro Narváez. Universidad Santiago de Cali. SCDD 540 ed. 23 CO-CaUSC JRGB/

CONTENIDO

LISTA DE TABLAS Tabla 2. 1. Rúbrica de evaluación de la verbosidad de un procedimiento por código de color y escala numérica tipo Likert .......................................................................... 36 Tabla 2. 2. Diagrama de evaluación de “verdosidad” en la síntesis de catalizador K 2 Ti 6 O 13 sin dopaje ........................................................................................................... 38 Tabla 2. 3. Diagrama de evaluación de “verdosidad” de la síntesis de catalizador K 2 Ti 6 O 13 con 1% de Au .................................................................................................... 39 Tabla 2. 4. Diagrama de evaluación de “verdosidad” de oxidación catalítica de benzaldehído para producir metil benzoato ................................................................ 40 Tabla 3.1. Competencias esperadas en comparación estadística de métodos ......... 56 Tabla 3.2. Materiales y equipos, práctica comparación estadística de métodos ..... 57 Tabla 3.3. Reactivos y soluciones, práctica comparación estadística de métodos .. 57 Tabla 3.4. Competencias esperadas en calibración de material volumétrico .......... 58 Tabla 3. 5. Materiales y equipos, práctica calibración de material volumétrico ..... 59 Tabla 3. 6. Reactivos y soluciones, práctica calibración de material volumétrico .. 59 Tabla 3. 7. Competencias esperadas, estudio quimiométrico en calibración material de vidrio ............................................................................................................................. 61 Tabla 3. 8. Materiales y equipos: práctica estudio quimiométrico en calibración material de vidrio ............................................................................................................. 62 Tabla 3. 9. Reactivos y soluciones, práctica quimiométria calibración material de vidrio .................................................................................................................................. 62 Tabla 4. 1. Tipos de equilibrios químicos ..................................................................... 74 Tabla 4. 2. Competencias esperadas en la determinación de Kps ............................. 76 Tabla 4. 3. Materiales y equipos, práctica determinación de Kps ............................. 76 Tabla 4. 4. Reactivos y soluciones, práctica determinación de Kps .......................... 77 Tabla 4. 5. Competencias esperadas en aplicaciones del Principio de Le Châtelier .. 80 Tabla 4. 6. Materiales y equipos, práctica Principio de Le Châtelier ........................ 81

Tabla 6.14. Materiales y equipos, titulaciones ácido-base ........................................ 139 Tabla 6.15. Reactivos y soluciones, titulaciones ácido-base .................................... 139 Tabla 6.16. Reactivos y soluciones, titulaciones ácido-base .................................... 140 Tabla 6.17. Relaciones de volúmenes para determinación de carbonatos ............. 142 Tabla 6.18. Relaciones de volúmenes para determinación de fosfatos ................... 142 Tabla 6.19. Competencias esperadas en la práctica determinación de carbonatos y fosfatos ...................................................................................................... 143 Tabla 6.20. Materiales y equipos, práctica determinación de carbonatos y fosfatos ...................................................................................................... 143 Tabla 6.21. Reactivos y soluciones, práctica determinación de carbonatos y fosfatos ...................................................................................................... 144 Tabla 6. 22. Procesos y reacciones en análisis de nitrógeno por Microkjeldahl ... 146 Tabla 6.23. Competencias esperadas en la práctica determinación de nitrógeno por Microkjeldahl .................................................................................................................. 146 Tabla 6.24. Materiales y equipos, determinación de nitrógeno por Microkjeldahl .......................................................................................................... 147 Tabla 6.25. Reactivos y soluciones, determinación de nitrógeno por Microkjeldahl .......................................................................................................... 148 Tabla 6.26. Competencias esperadas en la práctica soluciones amortiguadoras .. 152 Tabla 6.27. Materiales y equipos, práctica soluciones amortiguadoras ................. 153 Tabla 6.28. Reactivos y soluciones, práctica soluciones amortiguadoras .............. 153 Tabla 6.29. Valores de α4 como función de pH ......................................................... 156 Tabla 6.30. Constantes de formación Metal-EDTA a 25 °C .................................... 157 Tabla 6.31. Competencias esperadas en la práctica de titulaciones complexométricas .......................................................................................................... 158 Tabla 6.32. Materiales y equipos, titulaciones complexométricas .......................... 158 Tabla 6.33. Reactivos y soluciones, titulaciones complexométricas ....................... 159 Tabla 6.34. Competencias esperadas en la práctica de titulaciones complexométricas .......................................................................................................... 162 Tabla 6.35. Materiales y equipos, titulaciones complexométricas .......................... 162

Tabla 6.37. Competencias esperadas en la práctica de titulaciones

• Prefacio
• CAPÍTULO I
• 1. Introducción ..........................................................,............................................
  • 1.1 Clasificación de los reactivos basada en la pureza
  • 1.2 Etiquetado de los reactivos
  • 1.3 Frases R y S - norma NFPA 1.4 Identificación y clasificación de productos químicos según la
    • productos químicos 1.5 Sistema globalmente armonizado de clasificación y etiquetado de
  • 1.6 Material de laboratorio
  • 1.7 Acondicionamiento del material de laboratorio
  • 1.8 Operaciones que se pueden realizar con el material de laboratorio
  • 1.9 Preparación de soluciones
  • Referencias
• CAPÍTULO II
• 2. Química verde
  • 2.1 Generalidades
  • 2.2 Principios de la química verde
  • 2.3 Estrategia para la determinación de la verdosidad en un procedimiento
  • 2.4 Ejemplo de evaluación de la “verdosidad” de una práctica de laboratorio
  • Referencias
• CAPÍTULO III
• 3. Tratamiento estadístico de datos
  • 3.1 Media
  • 3.2 Precisión y exactitud
  • 3.3 Incertidumbre absoluta y relativa
  • 3.4 Desviación estándar
  • 3.5 Intervalos de confianza
  • 3.6 Pruebas de significancia
  • 3.7 Prácticas de laboratorio con tratamiento estadístico de datos
  • Referencias
• CAPÍTULO IV
• 4. Equilibrio químico
  • 4.1 Constante de equilibrio
  • 4.2 La constante de equilibrio en función de la presión
  • 4.3 Factores que afectan el equilibrio químico
  • 4.4 Tipos de equilibrio
  • 4.5 Prácticas de laboratorio en equilibrio químico
  • Referencias
• CAPÍTULO V
• 5. Gravimetría
  • 5.1 Introducción
  • 5.2 Gravimetría húmeda
  • 5.3 Gravimetría seca o de volatilización
  • 5.4 Estrategias y cálculos gravimétricos
  • 5.5 Prácticas de laboratorio en gravimetría
  • Referencias
• CAPÍTULO VI
• 6. Titulaciones
  • 6.1 Introducción
  • 6.2 Titulaciones directas
  • 6.3 Titulaciones indirectas
  • 6.4 Prácticas de laboratorio con valoraciones
  • Referencias
• CAPÍTULO VII
• 7. Apéndices
     • en sobres de alimentos 7.1 Análisis estadístico de datos: comparación de métodos para determinar masa
  • 7.2 Análisis estadístico de datos: calibración de material volumétrico
  • 7.3 Quimiometría: calibración de material volumétrico
  • 7.4 Determinación de la constante de solubilidad de yodato de calcio
  • 7.5 Equilibrio químico: principio de le châtelier
  • 7.6 Determinación de humedad y cenizas
  • 7.7 Determinación gravimétrica de níquel en una aleación
  • 7.8 Determinación gravimétrica de calcio
  • 7.9 Titulaciones de precipitación: determinación de cloruros
  • 7.10 Estandarización de soluciones ácido base
  • 7.11 Medidas de la acidez en productos alimenticios
  • 7.12 Titulaciones ácido base para determinar carbonatos y fosfatos
    • microkjeldahl 7.13 Aplicaciones titulaciones ácido base: determinación de nitrógeno por
  • 7.14 Preparación de soluciones reguladoras
  • 7.15 Titulaciones complexométricas: estandarización de edta
    • y magnesio en tabletas antiácido 7.16 Aplicaciones de las titulaciones complexométricas: determinación de aluminio
    • cálcica y magnésica en agua 7.17 Aplicaciones de las titulaciones complexométricas: determinación de dureza
  • 7.18 Prácticas de titulaciones óxido-reducción: oxidabilidad de una muestra
  • 7.19 Prácticas de titulaciones óxido-reducción: yodimetría y yodometría
  • 7.20 Material suplementario
• Acerca de los autores
• Tabla 4. 7. Reactivos y soluciones, práctica Principio de Le Châtelier
• Tabla 5. 1. Aplicaciones gravimétricas con agentes precipitantes inorgánicos
• Tabla 5. 2. Aplicaciones gravimétricas con agentes precipitantes orgánicos
• Tabla 5. 3. Reactivos más utilizados en las precipitaciones homogéneas
• Tabla 5. 4. Competencias esperadas en determinaciones gravimetricas secas
• Tabla 5. 5. Materiales y equipos, práctica determinación de humedad y cenizas
• Tabla 5. 6. Reactivos y soluciones, práctica determinación de humedad y cenizas
• Tabla 5. 7. Competencias esperadas en determinación gravimetrica de níquel
• Tabla 5. 8. Materiales y equipos, práctica determinación gravimétrica de níquel
• Tabla 5. 9. Reactivos y soluciones, práctica determinación gravimétrica de níquel
• Tabla 5. 10. Competencias esperadas en gravimetria húmeda
• Tabla 5. 11. Materiales y equipos, gravimetría húmeda
• Tabla 5. 12. Reactivos y soluciones, gravimetría húmeda
• Tabla 6. 1. Algunos patrones primarios de alto uso
• Tabla 6. 2. Indicadores ácido-base
• Tabla 6. 3. Indicadores redox
• Tabla 6. 4. Indicadores metalocrómicos para titulación de acomplejación
• Tabla 6. 5. Competencias esperadas en titulaciones de precipitación
• Tabla 6.6. Materiales y equipos, titulaciones de precipitación
• Tabla 6. 7. Reactivos y soluciones, titulaciones de precipitación
• Tabla 6. 8. Constantes de acidez de algunas sustancias
• Tabla 6. 9. Constantes de basicidad
• Tabla 6.10. Competencias esperadas en la práctica en titulaciones ácido-base
• Tabla 6.11. Materiales y equipos, titulaciones ácido-base
• Tabla 6.12. Reactivos y soluciones, titulaciones ácido
• Tabla 6.13. Competencias esperadas en la práctica en titulaciones ácido-base
• Tabla 6.36. Reactivos y soluciones, titulaciones complexométricas
• complexométricas
• Tabla 6.38. Materiales y equipos, titulaciones complexométricas
• Tabla 6.39. Reactivos y soluciones, titulaciones complexométricas
• titulaciones redox Tabla 6.40. Potencial de reducción de sistemas más comunes utilizados en
• Tabla 6.41. Competencias esperadas en la práctica oxidabilidad de una muestra
• Tabla 6.42. Materiales y equipos, oxidabilidad de una muestra
• Tabla 6.43. Reactivos y soluciones, oxidabilidad de una muestra
• yodimétricas Tabla 6.44. Competencias esperadas en la práctica titulaciones yodométricas y
• Tabla 6.45. Materiales y equipos, titulaciones yodométricas y yodimétricas
• Tabla 6.46. Reactivos y soluciones, titulaciones yodométricas y yodimétricas
• alimentos Tabla 7. 1. Datos práctica comparación métodos para determinar masa en sobres de
• Tabla 7. 2. Datos calibración material volumétrico
• Tabla 7. 3. Calibración pipeta aforada de 25 ml
• Tabla 7. 4. Calibración pipeta graduada de 25 ml
• Tabla 7. 5. Calibración matraz aforado de 100 ml
• Tabla 7. 6. Calibración bureta de 50 ml
• de calcio Tabla 7. 7. Datos práctica Determinación de la constante de solubilidad de yodato
• Tabla 7. 8. Datos práctica equilibrio químico: Principio de Le Châtelier
• Tabla 7. 9. Datos práctica: determinación de humedad
• Tabla 7. 10. Datos práctica: determinación de ceniza
• Tabla 7. 11. Datos práctica: determinación gravimétrica de níquel en una aleación
• en estufa (103 °C-105 °C) Tabla 7. 12. Datos práctica determinación gravimétrica de calcio con calentamiento
• (500 °C) Tabla 7. 13. Datos práctica determinación gravimétrica de calcio con calcinación
• cloruros Tabla 7. 14. Datos práctica titulaciones de precipitación: determinación de
• Tabla 7. 15. Datos práctica estandarización de soluciones ácido-base
• Tabla 7. 16. Datos práctica: determinación de acidez de productos alimenticios
• Tabla 7. 17. Datos práctica: determinación de carbonatos y fosfatos
• Tabla 7. 18. Datos práctica: determinación de nitrógeno por por Microkjeldah
• Tabla 7. 19. Datos práctica: preparación soluciones reguladoras
• buffer Tabla 7. 20. Datos práctica: determinación capacidad tamponante soluciones
• Tabla 7. 21. Datos práctica: comprobación de la capacidad tamponante
• Tabla 7. 22. Datos práctica estandarización de EDTA
• Tabla 7. 23. Datos práctica estandarización de EDTA
• Tabla 7. 24. Datos práctica estandarización de EDTA
• Tabla 7. 25. Datos práctica estandarización de EDTA
• Tabla 7. 26. Datos práctica estandarización Na 2 S 2 O 3 y I
• Tabla 7. 27. Datos práctica determinación de hipoclorito
• Tabla 7. 28. Datos práctica determinación de ácido acetil salicílico
• Tabla 7. 29. Tabla t-Student unilateral (una cola)
• Tabla 7. 30. Tabla t-Student bilateral (dos colas)
• Tabla 7. 31. Valores críticos de F para un contraste de una cola (P=0.05)
• Tabla 7. 32. Valores críticos de F para un contraste a dos colas (P=0.05)
• Tabla 7. 33. Valores críticos para la prueba Q de Dixon para valores atípicos
• Tabla 7. 34. Tabla de valores de probabilidad acumulada Z
• Tabla 7. 35. Indicadores ácido-base
• Tabla 7. 36. Constantes de acidez (Ka) y basicidad (Kb) a 25 °C
• Tabla 7. 37. Constantes de equilibrio químico en fase gaseosa
• Tabla 7. 38. Constantes de formación de iones complejos
• Tabla 7. 39. Constantes de producto de solubilidad a 25 °C
• Tabla 7. 40. Potenciales de reducción
• Tabla 7. 41. Tabla periódica de los elementos.............................................................
• Figura 1. 1. Métodos cualitativos de análisis químico LISTA DE FIGURAS
• Figura 1. 2. Métodos de análisis cuantitativos en química analítica
• Figura 1. 3. Etiquetado para reactivos sólidos
• Figura 1. 4. Etiquetado para reactivo líquido
• Figura 1. 5. Rombo de seguridad de la norma NFPA 704]
• Figura 1. 6. Pictogramas Sistema Globalmente Armonizado
• Figura 1. 7. Principales unidades de concentración utilizadas en el laboratorio
• Figura 2. 1. Principios de la química verde
• Figura 3. 1. Precisión y exactitud
• Figura 3.2 Rotulación material volumétrica (pipeta aforada)
• Figura 5. 1. Diagrama procedimental de una gravimetría
• Figura 5. 2. Esquema de las coprecipitaciones
• Figura 5. 3. Termogramas de algunas especies químicas
• Figura 5. 4. Reacción formación del complejo niquel (dimetilglioxima)2
• Figura 6. 1. Montaje básico para la realización de una volumetría
• Figura 6. 2. Estructura esquemática de la adsorción de yodo en almidón
• Figura 6. 3. Esquema de la adsorción de indicador en titulaciones de Fajans
• Figura 6. 4. pH y concentraciones de [H+] de algunas sustancias comunes a 25 °C s
• Figura 6. 5. Quelato metal- EDTA

CAPÍTULO I

1. INTRODUCCIÓN La química analítica es la rama de la ciencia que estudia la composición química de un material o muestra, aplicando métodos e instrumentos. Aquellos campos que impliquen la investigación de algún compuesto orgánico o inorgánico dependen de la química analítica para la identificación de los componentes que lo constituyen, por lo cual esta desempeña un papel enorme en nuestra sociedad, por ejemplo, en la fabri- cación de medicamentos, el control de procesos en la industria, el monitoreo ambien- tal, el diagnóstico médico, la producción de alimentos y en procedimientos forenses. También es de gran importancia en diferentes áreas de investigación [1], [2]. El análisis químico implica separar, identificar y cuantificar la materia. Para rea- lizarlo se utilizan métodos químicos húmedos clásicos, como gravimetrías y volu- metrías, y métodos instrumentales modernos, como espectrofotómetros. El análisis químico se divide en dos ramas: el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo. El análisis cualitativo determina la presencia o ausencia de un compuesto particular, no obstante, este no da información sobre la concentración del analito buscado; por otra parte, con el análisis cuantitativo se puede saber el valor exacto de la concentración del analito en la muestra [3]. Figura 1. 1. Métodos cualitativos de análisis químico. Fuente: elaboración propia.

CAPÍTULO I • Introducción

- Reactivos estándar : son reactivos cuya composición es absoluta, de modo tal que no presentan la intervención primaria de ningún otro agente. Son reacti- vos con un mayor grado de pureza que los reactivos para análisis. - Reactivos alta pureza: son reactivos con calidades específicas para algunas técnicas analíticas, como cromatografía líquida (HPLC), espectrofotometría (UV), etc. Están considerados como reactivos de mayor alto grado de pureza. Hay reactivos que poseen características y usos específicos como reactivos cali- dad patrón primario, que se emplean en las técnicas volumétricas, o los patrones de referencia [5].

1.2 ETIQUETADO DE LOS REACTIVOS

El envase de todo reactivo químico debe estar rotulado obligatoriamente, de ma- nera legible e indeleble, con una etiqueta bien visible, que contenga las distintas indi- caciones que se muestran en las Figuras 1.3 y 1.4. Figura 1. 3. Etiquetado para reactivos sólidos. Fuente: [5].

Notas de química analítica con prácticas de laboratorio Figura 1. 4. Etiquetado para reactivo líquido. Fuente: [5]

1.3 FRASES R Y S

Las frases R indican riesgos especiales que pueden surgir durante el manejo de sustancias o formulaciones peligrosas. La letra “R” es abreviatura de “Riesgo”. Estas frases se seleccionan de acuerdo con la clasificación de la sustancia y deben utilizarse en el etiquetado de sustancias químicas. Las frases R están formadas por la letra R y un código numérico, los cuales tienen una descripción relacionada (por ejemplo, R41: riesgo de daños graves para los ojos). Las frases S proporcionan información de seguridad sobre una sustancia peli- grosa. Deben permitir que el usuario evite los riesgos durante la manipulación de sustancias y formulaciones peligrosas y, así mismo, tome medidas para evitar la emi- sión de tales sustancias, controle las consecuencias de los accidentes y recomiende los primeros auxilios. La letra “S” es abreviatura de “Seguridad”. Análogamente a las frases R, están formadas por una letra y un código numérico, los cuales tienen una descripción relacionada (por ejemplo, S22: no respirar el polvo). A continuación se listan algunas frases R y S [6], [7], [8]. Frases R. Riesgos específicos atribuidos a las sustancias peligrosas R1: explosivo en estado seco. R10: inflamable. R23: tóxico por inhalación. R38: irita la piel.