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Muestreo por contaminacion de BTEX, Apuntes de Química

En este documento se describe un plan de muestreo para determinar contaminación por hidrocarburos BTEX

Tipo: Apuntes

2019/2020

Subido el 09/07/2020

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UNIVERSIDAD TECNOLOGICA GENERAL.
MARIANO ESCOBENDO.
Química área Tecnología Ambiental.
Informe de elaboración y ejecución de un plan de
muestreo para determinar contaminación por
hidrocarburos BTEX.
Materia: Contaminación del suelo.
Profesora: María Magdalena del Ángel Sánchez.
Alumna: Valeria Reyes Hernández.
Grupo: 3B.
Matricula: 301910977.
Fecha: 04-07-20.
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¡Descarga Muestreo por contaminacion de BTEX y más Apuntes en PDF de Química solo en Docsity!

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA GENERAL.

MARIANO ESCOBENDO.

Química área Tecnología Ambiental.

Informe de elaboración y ejecución de un plan de

muestreo para determinar contaminación por

hidrocarburos BTEX.

Materia: Contaminación del suelo.

Profesora: María Magdalena del Ángel Sánchez.

Alumna: Valeria Reyes Hernández.

Grupo: 3B.

Matricula: 301910977.

Fecha: 04-07-20.

Contenido.

1. Introducción.

2. Objetivo.

3. Fundamento teórico.

4. Planificación del muestreo.

1. Objetivo del muestreo.

2. Revisión previa del terreno.

3. Identificación de parámetros.

4. Tipo de muestra.

5. Equipo, material y reactivos.

6. Mapa.

7. Cadena custodia.

5. Ejecución del muestreo y método de análisis.

6. Referencias.

7.Anexos.

Objetivo.

Determinar el grado de contaminación del suelo por BTEX.

Fundamento teórico.

Las actividades industriales de extracción, refinamiento o dispensación de gasolina y diésel conllevan riesgo de derrames y fugas que provocarían una contaminación en el suelo y ecosistema terrestre, pudiendo alcanzar los hidrocarburos el nivel freático y por tanto, contaminar las aguas subterráneas. Debido al gran volumen de gasolina y diésel generados, consumidos y transportados, el riesgo de accidentes, vertidos incontrolados y fugas en depósitos de combustible es inherente y son conocidos múltiples vertidos marítimos y terrestres que producen una contaminación de agua y suelo por hidrocarburos debido al derrame de productos del petróleo, con las consecuencias negativas medioambientales y que para la salud pública pudieran derivarse. El suelo, la capa más superficial de la corteza terrestre, constituye uno de los recursos naturales más importantes con el que contamos, al ser el substrato que sustenta la vida en el planeta. El suelo y subsuelo constituyen un recurso natural difícilmente renovable que desempeña funciones como medio filtrante durante la recarga de los mantos acuíferos y la protección de los mismos; es el lugar donde ocurren los ciclos biogeoquímicos, hidrológicos y las redes tróficas, además de ser el espacio donde se realizan las actividades agrícolas, ganaderas y ser el soporte de la vegetación (Saval, 1995 ). La contaminación en el suelo tiene efectos locales o regionales, de ahí que la comunidad científica está cada vez más sensibilizada ante las consecuencias que determinados procesos generales, tales como el calentamiento global del planeta por efecto invernadero, puede tener en los ciclos biogeoquímicos terrestres y que los suelos pueden mitigar sus efectos perjudiciales. Los compuestos BTEX (benceno, tolueno, metilbenceno y xilenos) son los componentes más peligrosos y comunes en las fugas de gasolina. El benceno es el más peligroso de éstos compuestos por sus características carcinógenas y tóxicas. Cuando los hidrocarburos derivados del petróleo son accidentalmente liberados al medio, inmediatamente sufren una serie de procesos de degradación (Jordan y Payne, 1980). Los efectos de los contaminantes orgánicos que causan en el suelo,

Están influenciados por la degradación o desaparición de dichos contaminantes en el subsuelo por varios procesos. El comportamiento de los hidrocarburos en el suelo queda definido por las características físicas y químicas de dichos compuestos y del suelo afectado. Además de las características del medio, como son la unidad del suelo, permeabilidad, tamaño de las partículas, contenido en humedad, estructura, contenido en materia orgánica, nivel freático, factores climatológicos tales como precipitación y temperatura tienen una gran influencia en las reacciones y movimiento de la pluma de contaminación en el subsuelo. Los hidrocarburos derivados del petróleo (antropogénicos) producen efectos importantes sobre las propiedades de textura, materia orgánica, densidad real y porosidad de suelo, las cuales varían en función del tipo y concentración del contaminante propiedades físicas y químicas Los métodos cromatográficos (cromatografía de gases – detector de masas, GC‐ MS y cromatografía de gases‐ detector FID, GC‐FID) se han convertido en las herramientas más populares para la identificación y cuantificación de contaminación orgánica (Wang et al., 2001). Los compuestos BTEX debido a su alta volatilidad, se determinan mediante GC‐ MS con diferentes técnicas de introducción de muestra sin previa extracción, como el heaspace estático (espacio de cabeza estático). El headspace estático en cromatografía (HS‐ GC) es una técnica utilizada para la concentración y análisis de compuestos orgánicos volátiles. Esta técnica es relativamente simple y puede dar una sensibilidad similar A otros métodos como el conocido purga y trampa.

Buscando diferentes fuentes para la mayor obtención de las características del suelo, se encontró información geoespacial de la INEGI que muestra la distribución de los principales tipos de suelos en el territorio nacional, así como atributos físicos, químicos y limitantes presentes, de acuerdo con la base referencial mundial del recurso de suelo de la FAO (WRB por sus siglas en inglés). Con el objetivo de proporcionar dicha información a grandes rasgos respecto a las características morfológicas, físicas y químicas del terreno a muestrear. Ilustración 1. Mapa edafológico, Cadereyta Jiménez.N.L. (Fuente: www.inegi.org.mx/temas/edafologia. )

🔴 Lugar aproximado del terreno. La coloración en el mapa indica que el suelo es leptosol. Leptosol:  El material original puede ser cualquiera tanto rocas como materiales no consolidados con menos del 10 % de tierra fina.  Aparecen fundamentalmente en zonas altas o medias, se encuentran en todas las zonas climáticas y, particularmente, en áreas fuertemente erosionadas.  En materiales fuertemente calcáreos y muy alterados puede presentar un horizonte Móllico con signos de gran actividad biológica.  Son suelos poco o nada atractivos para cultivos; presentan una potencialidad muy limitada para cultivos arbóreos o para pastos.

3. Identificación de parámetros.

Compuesto Concentración (μg/Kg)

Benceno 5

Tolueno 5

Etilbenceno 5

Xileno 5

El método de concentraciones bajas de BTEX en suelos es aplicable al intervalo de 0,5 μg/kg a 200 μg/kg. El método de concentraciones altas de BTEX en suelos es aplicable a concentraciones mayores a 200 μg/kg

4. Equipo, material y reactivos.

 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL.

b. Hielera. c. Contenedores de vidrio de boca ancha con contratapa.

  1. Control de calidad: a. Perfluorotributilamina PFTBA.
  2. Bitácora de campo.
  3. Mapa, plano o fotografía del terreno.
  4. Bolígrafo.
  5. Etiquetas o marcadores indelebles.
  6. Plan de muestreo.
  7. Cadena de custodia.
  8. Lista de verificación.
  9. Peat Sampler.  REACTIVOS.
    1. Agua grado reactivo.
    2. Metanol CH 3 OH.
    3. Bisulfato de Sodio, NaHSO 4 grado reactivo o equivalente.
    4. Material de referencia certificados para BTEX.
    5. Disoluciones iniciales.
    6. Disoluciones de trabajo (secundarias).
    7. Estándares surrogados: a. 4-bromofluorobenceno. b. Tolueno-d8.
    8. Estándares internos. a. Fluorobenceno. b. Clorobenceno-d5. c. 1,4-difluorobenceno-d4.
    9. Matrices adicionales (deben contener al menos). d. Benceno. e. Tolueno.

5. Tipo de muestra.

En zonas de pequeña extensión se pueden escoger puntos con base en diferencias típicas, como cambios notorios en relieve, textura, color superficial, vegetación, etc. En los análisis ambientales, el muestreo selectivo, a menudo, constituye la base de una investigación exploratoria. Sus principales ventajas son la facilidad de realización y sus bajos costos, además de que se puede llevar a cabo en zonas heterogéneas como en zonas homogéneas. Tipo de muestra: Simple. Es la que se obtiene con una sola extracción de suelo.

Numero de muestras: 4 muestras por hectárea. El número de muestras, el cual se definió para determinación de contaminación por hidrocarburos fue dependiente en primera línea del estado de conocimientos sobre la superficie a ser muestreada y del tipo o fase de la investigación (investigación de orientación o investigación detallada). El tamaño del área o superficie es de 0.1 y basado en la norma Mexicana NOM- 138-SEMARNAT/SSA1- 2012 la cual nos indica que por este tamaño el número de muestras será de 4, su estructura, la composición del subsuelo y la profundidad o amplitud de las investigaciones tienen una influencia decisiva sobre el número de muestras. Profundidad: 0-2.30 mts La superficie a investigar se dividirá para su muestreo en secciones adecuadas. La división se llevara a cabo en base a las consideraciones y sospechas justificadas de peligro, de un uso de suelo distinto para cada sección, de acuerdo con la forma, elevación e inclinación del terreno, de acuerdo con las características del suelo así como de acuerdo con características especiales por ejemplo una vegetación distinta o en base a los resultados y conocimientos recopilados por la fase de reconocimiento. En casos de perforaciones a diferentes profundidades, las muestras deben ser tomadas por cada metro de profundidad, con una diferencia aproximada de 30cm.  Muestra 1: 1 metro.  Muestra 2: 2.30 mts.  Muestra 3: 1.30 mts.  Muestra 4: 2 mts.

7. Cadena custodia.

Ejecución del muestreo y Método de análisis.

  1. Colocarse el equipo de protección personal.
  2. Con base a la foto aérea ubicar los puntos de muestreo.
  3. Una vez localizados los puntos de muestreo, se procede a realizar la extracción de las muestras a las profundidades determinadas anteriormente.
  4. Se toma la parte central de la extracción, dicha cantidad de muestra deberá de ser aproximadamente de 1.5 kg mediante una Peat sampler.
  5. Las muestras fueron almacenadas en los contenedores de vidrio de boca ancha con contratapa,evitando cualquier tipo de contaminación y transformación manteniéndose tanto como sea posible en su estado original.
  6. Una vez almacenados se etiqueta el frasco/contenedor para su identificación, conteniendo el número de muestra, nombre del muestreador, hora de la toma, lugar, fecha y una pequeña descripción hacia el uso o análisis que se le desea hacer.
  7. Desde la toma de la muestra hasta su transporte, estas deben preservarse a 4 ± 2 °C, el tiempo máximo de conservación de la muestra es 14 días.
  8. Luego de haber sido trasladada al laboratorio, se debe realizar la sintonía al instrumento respecto a una sustancia de referencia, en este caso: Perfluorotributilamina PFTBA, al inicio del análisis.
  9. Deberá verificarse que cumpla con las especificaciones del método inyectando un estándar de 4-Bromofluorobenceno cada 24 h ± 2 h, en base a la siguiente tabla:
  10. Se debe duplicar la demostración para aportar datos de exactitud y precisión aceptables.
  11. Al realizar los análisis de muestras, como mínimo deben incluir un blanco de método, una matriz adicionada, una matriz adicionada duplicada y la muestra control de laboratorio en cada lote analítico, incluyendo la adición de estándares de internos y surrogados para cada blanco y muestras.
  1. Calcular el por ciento de recobro y la desviación estándar relativa (% DER) o la diferencia porcentual relativa (% DPR) entre la matriz adicionada y la matriz adicionada duplicada.
  2. Al inicio del lote analítico se procederá a analizar un blanco de reactivos.
  3. Los estándares internos, surrogados y compuestos de adición de matriz, deben agregarse a la muestra antes de su introducción al sistema del cromatógrafo de gases/Espectrómetro de masas.
  4. Se realiza la inyección por purga y trampa, donde se toma de 1-20 g de muestra, con un volumen de 5-25 ml de agua de grado reactivo, surrogados y estándares internos.
  5. Esto mismo se introduce al equipo de purga y trampa, manteniendo la cantidad de suelo y agua constante durante la calibración y el análisis de muestras para minimizar las variaciones en el proceso. a. También se puede realizar una extracción de la muestra o residuo, en 10 ml de metanol. b. Al final se tomará una alícuota del extracto (o de la dilución ya realizada) no mayor a 100 μl. c. En caso de requerir alícuotas mayores considerándose en el cálculo final. d. Se adicionará de 5-25 ml de agua grado reactivo más los surrogados y estándares internos, para así introducirlo en el equipo purga y trampa.
  6. Las muestras líquidas en el sistema purga y trampa se utilizan a temperatura ambiente, mientras que las muestras sólidas son purgadas a una temperatura de 40 °C para la mayor eficiencia del equipo.
  7. Las condiciones óptimas cromatográficas en la temperatura del inyector debe ser de 125-225 °C y la temperatura de la línea de transferencia entre 250-300 °C. a. Donde la interface directa con división: Columna 4: DB-624 (6 % cianopropilfenil / 94 % dimetil polisiloxano) de 60 m x 0,32 mm D.I., 1.8μm de espesor de película o equivalente.m de espesor de película o equivalente. b. Debe estar en dichas condiciones preestablecidas en la NMX-AA-141- SCFI-2014: i. Flujo del gas acarreador: 1.5 ml/min. ii. Temperatura inicial: 35 °C durante 2 minutos. iii. Programa de temperatura: 4 °C/ mínimo hasta 50 °C, después de 10 °C/min hasta 220 °C, hasta que todos los compuestos esperados hayan eluído. iv. Relación de split: 100:1. v. Temperatura del inyector: 125 °C.
  8. Establecer las condiciones de operación del cromatógrafo de gases/Espectrómetro de masas, utilizando como guía la NMX-AA-141- SCFI-2014: a. Intervalo de masas: 35-260 u. b. Tiempo de barrido: 0.6-2 barrido/s.
  1. Verificar la estabilidad de la curva de calibración y analizar bajo las condiciones instrumentales de operación mencionadas anteriormente.
  2. Obtener el reporte de evaluación del por ciento de la diferencia (%D) de los factores de respuesta relativos o de concentración para cada uno de los compuestos. a. Si %D de cada compuesto es menor o igual a 20%, la calibración está vigente.
  3. La curva de calibración inicial para cada compuesto de interés debe verificarse cada 12 h durante el análisis.
  4. Analizar un blanco de reactivos después de analizar el estándar de calibración o intermedio en el lote analítico, para asegurar que el sistema esté libre de contaminación. a. Si se encuentra contaminado, se deberá analizar el blanco de disolvente para demostrar que la contaminación no es resultado del arrastre o contaminación cruzada de los estándares o muestras.
  5. Realizar un análisis exploratorio en muestras con concentraciones altas de BTEX, con la intención de minimizar la contaminación en el sistema de purga y trampa, así como el cromatógrafo de gases/espectrómetro de masas.
  6. Por último, se debe contemplar el destino final de los residuos generados durante la determinación. Todo esto basado en la NMX-AA-141-SCFI-2014.

Referencias.

  1. NMX-AA-141-SCFI-2014 SUELOS-BENCENO, TOLUENO, ETILBENCENO Y XILENOS (BTEX) POR CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECTORES DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS Y FOTOIONIZACIÓN -MÉTODO DE PRUEBA. 2.https://inta.gob.ar/documentos/muestreo-de-suelos#:~:text=Muestra%20simple%3A %20Es%20la%20que,una%20sola%20extracci%C3%B3n%20de %20suelo.&text=Muestra%20compuesta%3A%20Se%20refiere%20a,a%201%20kg %20de%20suelo.
  2. https://www.idelsur.com/?cat=