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CALIBRACION DE MATERIALES VOLUMETRICOS EN
RELACION CON EL ANALISIS ESTADISTICO
Sofía Meléndez Rodríguez
sofia.melendez@correounivalle.edu.co
Johan Steven Rojas Solís
johan.steven.rojas@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle
sede Yumbo, Colombia.
Resumen
En esta práctica primeramente se llevó a cabo la calibración de en un matraz volumétrico de 25.00mL con ±
0.0001g, posteriormente se procedió a llenar el matraz hasta su aforo con agua destilada, a 27ºC y a una presión
atmosférica de 1014 hPa, promediando los resultados se obtuvo una masa total corregida de 24.7909g con ±
0.0001g por medio de la ecuación de error flotabilidad, gracias a la densidad del agua obtuvimos el volumen del
material volumétrico que es de 24.8755mL con ± 0.0001g, estadísticamente se determinó la confiabilidad de los
datos, por medio del error relativo, el, rango, la desviación promedio y estándar, posteriormente se realizó un
procedimiento análogo, en el cual el vaso número 1 de precipitado de 50,00mL con ± 0.0001g vacío se pesó varias
veces dando un promedio de 51.70012g con ± 0.0001g, al vaso número 2 que tiene un peso igual se le agregó una
cantidad de 60.000mL de agua destilada con una pipeta volumétrica de 5mL con ± 0.0001g tipo A, a este se le
realizan varios pesajes con agua obteniendo así un promedio de 105,80076 g con ± 0.0001g, al igual que con el
matraz se obtuvo el volumen volumétrico de la pipeta el cual es de 5.2430mL con ± 0.0001g, de igual manera se
realizaron los respectivos cálculos estadísticos y poder tener así en cuentas la confiabilidad de los resultados
obtenidos.
Palabras Clave: Densidad, estadístico, flotabilidad, incertidumbre, precisión, volumétrico.
Objetivos
Aplicar fundamentos estadísticos para
conocer la confiabilidad de los datos
experimentales.
Analizar la calibración del material
volumétrico para un análisis
cuantitativo.
Realizar el manejo conveniente de la
balanza analítica
CÁLCULOS Y RESULTADOS
Calibración de un Matraz Volumétrico:
En el primer punto de la parte experimental, se pesó
5 veces el matraz volumétrico de 25.00mL, limpio,
seco y con tapa. Luego se realizó 10 medidas de
peso del matraz lleno de agua destilada (cuya
densidad es conocida, investigar en tablas) hasta el
enrase y a una temperatura de 27ºC. Presión
atmosférica: 1014 hPa.
Tabla 1. Masa del matraz vacío y con agua destilada
Medid
as
Masa (g)
matraz
vacío
± 0,0001g
Masa (g)
matraz con
agua
destilada
g
Calibración de una Pipeta Volumétrica:
En esta parte experimental, se pesó 5 veces el vaso
de precipitados número 1, estando limpio y seco.
Tabla 2. Masa del vaso #1 vacío y vaso #2 con 60
mL de agua destilada
Medidas Vaso vacío
(100mL)
± 0,0001g
Vaso 2 (
mL agua)
± 0,0001g
Promedio 51,
Luego el vaso número 2 se llenó con 60mL de agua
destilada (cuya densidad es conocida, investigar en
tablas) y se tomó 3 medidas; con una pipeta
volumétrica de 5.00mL se aforó con agua del vaso
número 2, se vertió el contenido de la pipeta en el
vaso número 1 y se obtuvo el peso correspondiente
de ambos vasos. Se repitió el mismo procedimiento
10 veces. La temperatura del agua fue de 27°C.
Presión atmosférica: 1014 hPa
Tabla 3. Masa de los vasos #1 y #2 obtenida en la
práctica
Medidas Vaso1 (g)
± 0,0001g
Vaso2 (g)
± 0,0001g
Calibración de un Matraz Volumétrico:
Calculamos el promedio de los datos del matraz
vacío, luego a se hizo la respectiva resta a cada una
de las 10 mediciones del matraz lleno, para asi
conocer la masa del agua y su volumen fue hallado
usando la densidad de agua 27°C a 1014hPa
(0.9966g/mL) tabulado [1] , hay que tener en cuenta
que para la corrección de la masa se usó la densidad
del aire (0.0012 g/cm
3
[2]
asi como tambien se tomó
como referencia una densidad de pesa (8 g/mL) [3].
Ecuación 1 promedio:
´ x =
muestra 1 + muestra 2 + …
Numerototal de muestras
Tabla 4. Promedio de la masa del matraz vacío y con
agua destilada
Masa (g)
matraz vacío
± 0,0001g
Masa (g)
matraz con
agua destilada
±
0,
g
Promed
io
24.5826 49.
4
Ecuación 2 masas del agua:
Masa ( g )= matraz lleno − matraz vacio
Masa ( g )=49,4089−24,5826=24.
Ecuación 3 correcciones por flotabilidad:
W
1
= W
2
2
(
d
aire
d
objeto
−
d
aire
d
pesa
)
W
1
=24.8266 g + 24.8266 g
(
−
8.0 g / m
)
g
mL
=24.
Ecuación 4 volúmenes del agua:
V =
m
ρ
V =
=24.
Tabla 5. Peso y volumen obtenidos del agua con el
matraz volumétrico.
Medidas
Masa (g)
matraz
vacío ±
0,0001g
Corrección
masa (g)
matraz
vacío ±
0,0001g
Volumen(mL)
del material
volumétrico
± 0,0001mL
1 24.8263 24.8525 24.
2 24.7805 24.8066 24.
3 24.7528 24.7789 24.
4 24.800 24.8261 24.
5 24.7477 24.7738 24.
6 24.7858 24.8119 24.
7 24.6967 24.7227 24.
8 24.7722 24.7983 24.
9 24.7347 24.7608 24.
10 24.7512 24.7773 24.
PROMEDIO 24.76479 24.7909 24.
Dispersión
Mínima Máxima
4.9046 9.
Error relativo %
-4.
Dispersión de datos
Desviacion estándar
Desviacion promedio
Intervalo de confianza al
95%
Rango
Mínima Máxima
4.8105 5.
ANALISIS DE RESULTADOS
Para el desarrollo de un estudio experimental, es
necesario conocer y certificar que los resultados
arrojados en un análisis son significativamente
aceptables. Para esto, se debe realizar una
calibración de los instrumentos a manipular en el
laboratorio, comparando estadísticamente el valor
aceptado como verdadero y el obtenido
experimentalmente; la utilización de los instrumentos
incorrectos, que genera un error, conocido como error
determinado, que también puede afectar a la hora de
la medición que se cataloga como un error humano,
otra situación que puede afectar es cuando se
calienta la solución para obtener un dilución efectiva,
este puede generar evaporización de la solución y
perdida de ella; La correcta utilización de los
instrumentos de laboratorio, trae a la práctica la
correcta obtención de datos, además de precisión y
exactitud en los resultados de las mediciones, pero
esto depende de algunos factores, entre esos el
instrumento que se utiliza, cómo por ejemplo la
balanza analítica, que tiene una precisión de ±
0.0001g de incertidumbre, pero en ciertos materiales
como los vasos de precipitado, la probeta y el
erlenmeyer, no son muy precisos, generando así un
error más grande y que las medidas obtenidas sean
menos exactas.
Existen diferentes tipos de errores al realizar una
calibración, los cuales pueden estar asociadas al
material, el manejo del mismo, incluso factores
incontrolables para el ser humano, estos tipos de
errores poseen un nombre claramente, pueden ir
desde errores aleatorios, errores sistemáticos e
incluso errores crasos. Comúnmente los errores
aleatorios están asociados a la perspectiva entre
diferentes analistas, factores como la temperatura del
ambiente entre otros. Los errores sistemáticos
pueden estar asociados al material de trabajo que, si
bien puede ser difícil de detectar en algunas
ocasiones, se puede evitar. El error craso, este se
distingue por ser un error que no se puede reparar, la
única solución posible es comenzar de nuevo el
trabajo, debido a que este afecta la fiabilidad de los
resultados. Viendo los tipos de errores que se pueden
presentar en las medidas, estos pueden explicar
algunos datos que pueden variar, afectando el
análisis, en este caso la calibración del material [2].
En la práctica de laboratorio se realizan 2
procedimientos los cuales consistieron en la
calibración del matraz volumétrico de 25mL ±
0.0001mL y la calibración de una pipeta volumétrica
de 5mL ±
0.0001mL que son de tipo A. En base a los
resultado obtenidos, se puede ver que inicialmente
existe el error por flotabilidad, El error de flotabilidad
es el error de pesada que se desarrolla cuando el
objeto por pesar tiene una densidad distinta de las
masas de referencia este error por flotabilidad es
solucionado con la ecuación 3 la cual involucra la
densidad del aire, del objeto y del material con el que
se calibro la balanza, solucionando el error de
flotabilidad, es posible realizar cálculos con la masa
obtenida de agua. Como se mencionó anteriormente
un error por flotación debido a la diferencia de
densidades entre el agua (0.9960g/mL) y las pesas
estándares (8.0g/mL), este error radica en que el aire
ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los
objetos, y como la densidad entre el agua y los pesos
estándares es diferente, la fuerza del aire sobre ellos
también, por lo tanto, la balanza analítica nos marca
un valor errado por tener una alta sensibilidad, pero
este tipo de error sistemático puede ser detectable y
corregido. [1]
Se calculó el valor aproximado del volumen del
matraz, a este valor, expresado como 24,8755mL ±
0.0001mL se le calculó el error relativo, la desviación
estándar, el rango y el límite de confianza del 95%,
los cuales fueron asertivos, mostrando bajos niveles
de dispersión, demostrando que el material se
encuentra calibrado y es óptimo para el trabajo de
laboratorio. Ahora, en la Tabla 5 se muestra el valor
promedio de los volúmenes para el matraz, a simple
vista este valor es bastante cercano al valor que se
tomó como teórico que fue de 5mL ± 0.0001 mL; por
medio de métodos estadísticos, se puede determinar
en la primera parte de la práctica, la que corresponde
a la precisión del matraz volumétrico usando la
prueba t, que ocurre en errores sistemáticos los
cuales afectan la precisión de los datos obtenidos
experimentalmente, con la Prueba t students
comprobamos que nuestra t(calculada) es menor que la
t (critica)
, lo que nos da a deducir una hipótesis nula, es
decir que al hacer el análisis estadístico no hay una
evidencia significativa de un error sistemático al hacer
las medidas del matraz volumétrico, por consiguiente
el método utilizado es acertado y está dentro de los
parámetros del matraz volumétrico.
Pipeta Volumétrica de 5.00mL ± 0.0001mL; en esta
segunda parte con ayuda de dos vaso de
precipitados se lleva a cabo la toma de medidas de
peso. En este procedimiento se obtuvo un promedio
de 5.2430mL ± 0.0001mL en las 20 muestras, lo cual
nos indica un exceso de 0.2430mL ± 0.0001mL, esto
se debe a un error en los datos tabulado en especial
el dato de la muestra 11 ver tabla 7 , también se
observa que es un valor muy extraño al real pero aun
con un error de -4.8600%, se realizó una prueba t
para la lectura de los volúmenes arrojando el
siguiente resultado
t
( cal )
< t
( crit )
por lo cual se pudo
aceptar este valor, donde no se mantiene su hipótesis
de que son significativamente diferente.
Los datos obtenidos de volumen del matraz
volumétrico es muy próximo al valor real, es decir,
manejan un nivel de precisión alto, pero no llegan a
ser igual al valor de referencia, debido a que se
cometen una serie de errores de tipo determinados
como por ejemplo, errores instrumentales y un
manejo inadecuado de la balanza analítica; por el
otro lado la pipeta volumétrica nos arrojó unos datos
diferente al real por el error de un dato tabulado
PREGUNTAS
a) ¿Existe diferencia
estadísticamente significativa
entre el volumen
certificado (real) y el promedio obtenido?
R//
H
0
= x ´
E
no ≠ al valor real
H
1
= x ´
E
≠ al valor real
t
crit
( 95 %) =2.
t
calc
=
| x ´− μ | √
n
s
Matraz volumétrico:
t
calc
=
|24.8755− 25 | √
10
=10.
t
calc
t
crit
= si
10.7569>2.
Por lo tanto, se recha la hipótesis nula H 0
, debido
a que si hay un diferencia significativa
estadísticamente hablando.
Pipeta volumétrica:
t
calc
=
| 5.2430− 5
|
√
20
=1.10 12
t
calc
t
crit
→no
1.1012>2.
De modo que, se acepta la hipótesis nula H 0 , ya
que no muestra una diferencia estadística
significativa en cuento a la t calc
y t crit
b) Explique la diferencia entre el material
volumétrico triple A, tipo A y tipo B.
R//
Los aparatos de medición tienen que elegirse según
la aplicación prevista. Análisis exactos exigen
instrumentos altamente precisos:
Triple A:
Tipo de material volumétrico caracterizado por
excelente exactitud y con un alto límite de
tolerancia establecidos por las normas DIN e
ISO; utilizado en análisis de alta calidad, gracias
a esto es usado comúnmente para calibración de
otros materiales volumétricos en las empresas
dedicadas a fabricarlos; ya que las
características de sus paredes internas hacen
que el químico no se concentre en las paredes
del material volumétrico y se obtenga un mayor
rendimiento.
Tipo A:
Es un tipo de material volumétrico de gran
exactitud, generalmente fabricados de vidrio,
estos tienen una tolerancia dentro de los límites
propuestos establecidos por DIN e ISO, al tener
gran exactitud son utilizados en el campo de la
química analítica para tener mejores resultados.
También existe el material tipo AS, este tipo de
material posee vaciado rápido en las pipetas y
buretas, tienen un orificio amplio que evita y hace
más difícil la obstrucción de ella.
Tipo B:
Es un tipo de material volumétrico que tiene una
tolerancia que está dentro del doble de los
límites establecidos por DIN e ISO, son utilizados
en prácticas de laboratorio que no necesitan de
un grado de exactitud alta, el tipo B está
fabricado de polipropileno (Plástico), aunque este
sea de plástico el nivel de rendimiento en las
mediciones es muy alto.
c) Describa las clases de patrones más
utilizados que hay para calibrar las
balanzas.
R// Clases E 0
, E
1
y E 2
Clase E1 y E2:
Pesas iguales o mayores de 1 g, la
dureza y resistencia del material deben
%2Fwww.metas.com.mx%2Fguiametas%2FLa-
Guia-MetAs-10-05-Pesas-OIML-ASTM-
NIST.pdf&usg=AOvVaw1fFo5HHEKWFu4l2F2oh
SqR
[7] Pesas de precisiÃ3n y comercio de las clases M1,
M2 y M3. (s. f.). HAFNER THE PERFECT
WEIGHT. https://www.haefner.de/es/pesas/pesas-
de-precision-y-comercio-de-las-clases-m1-m2-y-
m3.html
[8] Material volumétrico triple A, tipo A y tipo B. http://
www.metrixlab.mx/. 7 de Sept. 2013.
