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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO: Laboratorio de Química Analítica TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de espectrofotometría manganeso y cromo INTEGRANTES: Agustín Carhuamanta Nicole Alicia (coordinadora) Campos Nina, Silvana Alessandra Carrera Calle, Oscar Gabriel Casas Sandoval, Nelly Cristal PROFESOR DE LA PRÁCTICA: Carmen Alicia Rodriguez Best HORARIO DE LA PRÁCTICA: viernes de 11 am a 1 pm. GRUPO: A* N° DE MESA: 2 AULA: Q- FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 30 de mayo FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 6 de mayo LA MOLINA – LIMA – PERÚ 2023
ÍNDICE
- I. Introducción
- II. Revisión de Literatura
- III. Materiales y Métodos
- IV. Resultados
- V. Discusiones
- VI. Conclusiones
- VII. Referencias bibliográficas
- VIII. Anexo
II. Revisión de Literatura Espectroscopía de absorción UV-visible La espectroscopía de absorción UV-Visible es una técnica instrumental que se basa en la absorción de radiación electromagnética por parte de los analitos en la zona ultravioleta y visible del espectro. Cuando la radiación de esta zona del espectro incide sobre un compuesto, si esta tiene la energía adecuada, será absorbida por dicho compuesto y se producirá la promoción de un electrón a un nivel de energía superior, es decir, la molécula pasa a un estado excitado de mayor energía. (Gallego et al.,
Absorbancia La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollar la relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación. (Brunatti & Martín, 2010) Figura 1. Fórmula para calcular la absorbancia. Ley de Lambert-Beer En el caso de que se considere una radiación monocromática se verifica que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie responsable de la absorción. Esta relación se conoce como ley de Lambert-Beer y se representa matemáticamente con la siguiente ecuación: (Bermejo & Moreno, 2014).
Figura 2. Ecuación para hallar la absorbancia. ε: Representa la absorbancia específica o absortividad de la especie que absorbe. Depende de la naturaleza del cromóforo y de las condiciones experimentales. 𝑙: Longitud atravesada por la radiación electromagnética a través del medio absorbente. 𝑐: Concentración de la especie absorbente (o del cromóforo). Espectrofotómetro Aparato que se utiliza para la medida de la absorción de la radiación por parte de un compuesto presente en una disolución y la obtención de su espectro característico. En los equipos más sencillos de haz simple, llamados así porque utilizan un único haz de luz, la radiación procedente de una fuente continua pasa a través de un
Curva de calibración o estándar Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibración; absorbancia (A) en función de concentración (c), para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida. Si es válida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe ser una recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores. Figura 5. Curva de calibración. (Concentración vs Absorbancia) Errores sistemáticos Los errores sistemáticos tienen un valor definitivo, una causa asignable, y son de la misma magnitud para un conjunto de mediciones de las réplicas analizadas de la misma manera. Este tipo de errores llevan a sesgos en los resultados de medición. Hay tres tipos de errores sistemáticos:
■ Los errores instrumentales son el resultado de un comportamiento instrumental no ideal, debido a calibraciones mal hechas o debidas al uso en condiciones inapropiadas de equipos e instrumentos. ■ Los errores de método son el resultado del comportamiento físico o químico poco ideal de un sistema analítico. ■ Los errores personales son el resultado de la falta de cuidado, la falta de atención o por limitaciones personales por parte del experimentador (Skoog, 2001). III. Materiales y Métodos Materiales.
Preparación de la muestra de la mesa 2 Preparación de la muestra de la mesa 3.
Preparación de la muestra de la mesa 4. Preparación de la muestra de la mesa 5 y 6. .
Gráfica 2. Curva estándar de la Mesa 6. V. Discusiones En el procedimiento realizado anteriormente se halló la absorbancia de una solución a diferentes concentraciones como se muestra en el Anexo 1 ; a un landa máximo de 527 nm como se observa en la Tabla 1; la cual tenía como analito al manganeso mezclado con ácido sulfúrico, a partir de sus absorbancias se realizó una curva estándar como se aprecia en la Gráfica 1 y 2. En la espectroscopia uv-vis, medirá la absorción de radiación electromagnética de la región uv y visible que promueve el espectro, al cual se realizó con reactivos determinados, como en este caso el manganeso presenta un color morado y el ácido sulfúrico que es incoloro, estas características permitirá detectar las muestras complejas (Diaz & Fiñana, 2000). En la Gráfica 1 y 2, se puede apreciar que cumple
con la Ley de Beer-Lambert; absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie responsable de la absorción, se midió las absorbancias de todas las mesas a una misma longitud de onda max de 527 nm, porque según Brunatti & Martín (2010) hay una menor medición de error y presenta sensibilidad máxima. Para comprobar esto se realizó una curva de calibración como se aprecia en la Gráfica 1 y 2 que mide las absorbancias obtenidas y la concentración, que a medida que a aumenta la concentración la absorbancia irá aumentado, siendo así directamente proporcional. Después de hallar las absorbancias a diferentes concentraciones como se muestra en la Tabla 1. Se contrastó los resultados pudiendo observar un error experimental ya que las absorbancias debían ser semejantes ya que las dos mesas realizaron el mismo procedimiento con los mismos materiales y concentraciones (Skoog, 2001),. Al momento de hallar la curva de calibración respectiva de cada mesa como se observa en la Gráfica 1 y Gráfica 2 , con la absorbancia en eje y y la absorbancia en el eje x. Se calculó las concentraciones de las muestras problemas de cada mesa utilizando la pendiente de la curva de calibración de la mesa 1, debido a que el índice de correlación de esta mesa se aproxima más a uno teniendo una mayor precisión al momento del cálculo de la concentración como se muestra en el Anexo 3 , la mesa 1 tuvo una muestra con una concentración de mg 4.0302 mg Mn /L, mientras que la mesa 6 una concentración de 18.3083 mg Mn /L como se muestra en el Anexo 2. Al momento de calcular la concentración de la muestra de la mesa 2 como se muestra en el Anexo 3, se obtuvo un resultado de 27.0995 mg Mn /L utilizando la pendiente de la mesa 1; ya que el índice de correlación de esta mesa se aproxima más a uno teniendo mayor precisión. Además calculando la concentración de la muestra
VII. Referencias bibliográficas ● Bermejo, R. & Moreno, A. (2014). Análisis instrumental. Madrid: Editorial Síntesis. https://es.scribd.com/document/394118865/Analisis-Instrumental-bermejo# ● Brunatti, C., & Martín, A. (2010). Introducción a la espectroscopía de absorción molecular ultravioleta, visible e infrarrojo cercano. ● Gallego, A., Garcinuño, R. & Morcillo, M. (2013). Experimentación en química analítica. Universidad Nacional de Educación a Distancia. ● García Martínez, E. M. (2012). Aplicación de la ley de Lambert-Beer en espectroscopía UV-visible. ● Skoog, D., Holler, F. & Nieman T. (2001). Principios de análisis instrumental (5 ed., pp. 325). Madrid: Editorial McGraw-Hill. 𝑎 ● Zumbado Fernández, H. (2021). Análisis instrumental de los alimentos. Cuba: Editorial Universitaria. VIII. Anexo Anexo 1. Cálculo de la solución a diferentes concentraciones: Cálculo de la concentración de 0 mg Mn/mL 0 mg / mL x 10 mL = X x 10mg / mL X = 0 mL Cálculo de la concentración de 2 mg /mL 2 mg/L x 10 mL = X x 10 mg / mL X= 2 mL Cálculo de la concentración de 4 mg/mL 4 mg / mL x 10 mL = X x 10 mg/ mL
X = 4 mL Cálculo de la concentración de 6 mg / mL 6 mg / mL x 10 mL = X x 10 mg / mL X = 6 mL Anexo 2 Cálculo de las concentraciones de las muestras problema:. Mesa 1. A= m (mg Mn /L) + b ( interceptó) 0.140 = 0.0331(mg Mn /mL) + 0. ( mg Mn /L) = 4. Fd= 10 mL / 10 mL Fd= 1 C inicial = = 4.0302 mg Mn /L 4.0302 𝑚𝑔 𝑀𝑛 /𝐿 1 Mesa 6. A= m (mg Mn /L) + b ( interceptó) 0.249 = 0.0331(mg Mn /mL) + 0. ( mg Mn /L) = 7. Fd= 10 mL / 25 mL Fd= 2/ C inicial = = 18.3083 mg Mn /L 7.3233 𝑚𝑔 𝑀𝑛 /𝐿 2/ Anexo 3. Cálculo de la concentración de la muestra problema de la mesa 2. A= m (mg Mn /L) + b ( interceptó)
