¡Descarga Análisis de Ácido Ascórbico, Hipoclorito, Sulfato Ferroso y Peróxido de Hidrógeno y más Apuntes en PDF de Principios Químicos solo en Docsity!
Fecha de realización de la práctica: 02 /0 5 /2023 - 09 /0 5 / Fecha de entrega de informe: 16 /05/ VOLUMETRÍA REDOX MEDIANTE POTENCIOMETRÍA Y ANÁLISIS YODOMÉTRICO- YODIMÉTRICO UTILIZANDO INDICADOR DE ALMIDÓN Laboratorio de Principios de Análisis Químico | Departamento de Farmacia | Facultad de Ciencias | Universidad Nacional de Colombia Juana Daniela Rincón Cely | Jean Pierre Viloria Cárdenas Grupo No. 12 | Subgrupo No. 8 I. RESUMEN El objetivo principal de esta práctica de laboratorio fue determinar el contenido de ácido ascórbico en una tableta de vitamina C, así como el contenido de hipoclorito de sodio presente en una muestra problema de límpido comercial, mediante análisis yodométrico y yodimétrico utilizando un indicador de almidón. De manera paralela, calcular el contenido de sulfato ferroso en un comprimido junto con la concentración de peróxido de hidrógeno en una solución de agua oxigenada, esto a través de valoraciones potenciométricas de óxido-reducción con permanganato de potasio. Como resultado, se obtuvo que el contenido de C 6 H 8 O 6 en la tableta de vitamina C fue de 491,04 mg/tableta, mientras que la concentración de NaClO en la muestra de límpido comercial fue de 5,75 % p/v; por otra parte, se encontró que el contenido de FeSO 4 fue de 202 ,17 mg/tableta y la concentración de H 2 O 2 en la solución de agua oxigenada fue de 3,82 % p/v. teniendo en cuenta los valores de error relativo y los coeficientes de variación reportados, es posible concluir que los ensayos presentaron exactitud. II. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Análisis yodométrico y yodimétrico usando indicador de almidón 2.1.1. Estandarización de la solución de I^3 -^0 , 012 M Se pesaron de 0,02 1 1 g (± 0,00003 g) de ácido ascórbico patrón con balanza analítica, se adicionaron 20 mL (± 0, mL) de agua destilada con una probeta de 50 mL, además de 2 mL de H 2 SO 4 al 10% y 1 mL de indicador de almidón con pipeta Pasteur. Finalmente, se tituló con solución de I^3 -^ 0,0 1 2 M, agitando continuamente hasta alcanzar el punto final, el procedimiento se realizó por duplicado registrando cada valor de volumen consumido. 2.1.2. Determinación de vitamina C en una tableta Se determinó el peso total de la tableta de vitamina C con contenido nominal de 500 mg, correspondiente a 1, g. Se maceró, homogenizando en un mortero y luego en un Erlenmeyer de 125 mL se pesó 1/20 del peso total de la tableta, correspondiente a 0,0789 g. Se agregaron 20 mL de agua, 2 mL de H 2 SO 4 al 10% y 1 mL de indicador de almidón. Finalmente, se tituló con la solución de triyoduro previamente estandarizada, agitando continuamente hasta llegar al punto final. 2.1.3. Estandarización de la solución de Na 2 S 2 O 3 0 , 025 M En un Erlenmeyer de 1 00 mL, se adicionó con pipeta volumétrica 10,0 mL (± 0,008 mL) de solución patrón de I 3 - 0 , 0121 M, se agregaron 10 mL (± 0,2 mL) de agua destilada con una probeta de 50 mL. Posteriormente, se tituló con la solución de tiosulfato de sodio bajo agitación constante; cuando el color de la solución se tornó amarillo claro, se agregó 1 mL de solución indicadora de almidón con pipeta Pasteur y se continuó con la valoración hasta presenciar una total decoloración. El procedimiento se realizó por duplicado. 2.1.4. Determinación del contenido de hipoclorito en límpido comercial Se tomo una alícuota de 5,00 mL (± 0,01 mL) de muestra problema de límpido comercial al 5,25 % con pipeta aforada, transfiriendo a un matraz volumétrico de 250 mL y se llevó a aforo. Seguidamente, se tomaron 5 , 00 mL de la solución diluida en un Erlenmeyer de 100 mL, se adicionaron 10 ,00 mL (± 0,02 mL) de solución de KI al 1,6 % con pipeta graduada y aproximadamente 0 ,5 mL de ácido acético concentrado. Se tituló con la solución de tiosulfato de sodio previamente estandarizada, siguiendo el protocolo anterior.
2.2. Titulaciones con permanganato de potasio mediante potenciometría 2.2.1. Estandarización de la solución de KMnO 4 0,0055M En un vaso de precipitado de 100 mL, se pesaron 0, 1079 g de Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O, adicionando aproximadamente 4 0 mL de H 2 SO 4 1 M. Se conectó el electrodo combinado de platino debidamente limpio al sistema eDAQ y se tituló con solución de KMnO 4 desde la bureta de 25,00 mL (± 0,02 mL), reportando así los valores de potencial a diferentes volúmenes de valorante. 2.2.2. Determinación de hierro en un comprimido de sulfato ferroso Se determinó el peso total del comprimido de sulfato ferroso con contenido nominal de 2 00 mg, correspondiente a 0 , 4364 g. Se maceró, homogenizando en un mortero y luego en un vaso de precipitado de 1 00 mL se pesó 1/ 6 del peso total de la tableta, correspondiente a 0,07 52 g, adicionando aproximadamente 40 mL de H 2 SO 4 1 M. Seguidamente, se introdujo el electrodo combinado de platino, titulando con solución de permanganato de potasio previamente estandarizada a partir del protocolo anterior. 2.2.3. Determinación del porcentaje de H 2 O 2 en agua oxigenada Se tomó una alícuota de 5,00 mL de muestra problema de agua oxigenada al 4,00 % con pipeta aforada, transfiriendo a un matraz volumétrico de 250 mL y se llevó a aforo. Seguidamente, se tomaron 5, 00 mL de la solución diluida en un vaso de precipitado de 100 mL, adicionando aproximadamente 40 mL de H 2 SO 4 1 M. Seguidamente, se introdujo el electrodo, titulando con solución de permanganato de potasio previamente estandarizada, teniendo en cuenta las indicaciones anteriormente descritas. III. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS En la tabla 1, se evidencian los valores de concentración molar de las soluciones estandarizadas utilizadas en la práctica, que fueron calculados a través de la ecuación 8 ; proceso realizado para el triyoduro, el tiosulfato de sodio y el permanganato de potasio, por cada uno de los métodos de oxido-reducción, según corresponde. A partir de las curvas de titulación potenciométricas para las soluciones problema con KMnO 4 descritas en las gráficas 1 y 2 , respectivamente, se llevó a cabo la cuantificación del contenido de FeSO 4 y H 2 O 2 presente en las muestras analizadas. Concentración (M) Experimental Método Grupal Promedio (^) CV (%) [I 3 - ] 0 , 0121 0 ,0116 ± 0, 0002 3 , 29 Análisis Yodimétrico [Na 2 S 2 O 3 ] 0 , 0272 0 , 0262 ± 0, 0007 4 , 59 Análisis Yodométrico [KMnO 4 ] 0 , 0053 0 ,0053 ± 0, 0001 2 , 17 Potenciometría KMnO Tabla 1. Valores de concentración molar de las soluciones utilizadas por diferentes métodos de estandarización. Gráfica 1. Curva de titulación potenciométrica para la solución de FeSO 4 con KMnO 4. Gráfica 2. Curva de titulación potenciométrica para la solución de H 2 O 2 con KMnO 4.
De acuerdo con la información consignada en la tabla 2 , en la titulación de la solución de hipoclorito de sodio con la solución de Na 2 S 2 O 3 -^ estandarizada, se obtuvo una composición porcentual de 6 ,02 %, con un error relativo de 14 , 67 % respecto al valor de referencia del fabricante, lo que indica que los resultados presentaron veracidad. La composición promedio de hipoclorito se ubicó en 5 , 75 %, describiendo un coeficiente de variación de 7 , 67 %, relacionado con veracidad y precisión media para el conjunto de datos respectivamente. Las fuentes de error, demostradas en las ligeras inconsistencias observadas en los resultados, se pueden deber al indicador de almidón; cuyo producto de hidrólisis es la glucosa, catalogada como un agente reductor, por lo que, gracias a este hecho existe la posibilidad de que acontezca un fenómeno de prerreducción. En contraparte, una disolución formada por I 2 e I-^ en agua contiene las especies I 2 , I 3 -^ e I-^ en proporciones casi iguales, lo que podría repercutir en la cantidad de yodo que reacciona. 1 ,^3 4 .2. Titulaciones con permanganato mediante potenciometría 4 .2. 1. Determinación de hierro en un comprimido de sulfato ferroso Se realizó la estandarización de la solución de KMnO 4 debido a que este agente oxidante no es un patrón primario al contiene trazas de MnO 2 (ecuación 1) ; según la tabla 1 se obtuvieron valores de concentración de 0,0 0 53 M en ambos casos. De acuerdo con la información consignada en la tabla 2 , en la titulación de la solución del comprimido marca Ecar® con la solución de KMnO 4 estandarizada, se obtuvo un contenido nominal de sulfato ferroso de 203 , 54 mg/tableta, con un error relativo de 1 , 77 % respecto al valor de referencia del fabricante, lo que indica que los resultados presentaron veracidad. El contenido de sulfato ferroso promedio se situó en 202 , 17 mg/tableta, describiendo un coeficiente de variación de 8 , 57 %, relacionado con precisión media para el conjunto de datos. Con respecto a los errores presentados, estos se encuentran relacionados con la capacidad oxidante del KMnO 4 , ya que este compuesto químico no es un oxidante especifico, por lo que podría oxidar otras sustancias presentes en la solución, fenómeno que explicaría la sobreestimación del contenido; un ejemplo de lo mencionado, se aprecia con especies como el agua ( ecuación 4 ), en donde los excipientes de comprimido de sulfato ferroso y, en última instancia, los sulfitos presuntamente presentes ( ecuación 3 ) producidos a partir del sulfato en medio poco ácido, el cual se genera gracias a que la solución va perdiendo su acidez conforme al avance de la reacción y el agua adicional que se agregó al vaso durante la titulación ( ecuación 4 ). El sulfato de hierro (II) es una sal soluble en agua que puede oxidarse fácilmente a sulfato de hierro (III) en presencia de oxígeno, es importante minimizar la exposición al aire o trabajar bajo condiciones inertes.^3 Por otro lado, el contenido nominal es un valor estimado de referencia, más no un valor teórico exacto para la composición de los productos farmacéuticos. Finalmente, la dispersión observada puede deberse a que las tabletas utilizadas fueron de diferentes lotes y fabricantes. 4.2. 2. Determinación del porcentaje de H 2 O 2 en agua oxigenada En concordancia con la información expuesta en la tabla 2 , en la titulación de la solución de agua oxigenada con la solución de KMnO 4 estandarizado, se obtuvo una concentración de 3,82 % de H 2 O 2 en la solución de agua oxigenada, con un error relativo de 6,11 % respecto al valor de referencia del fabricante, lo que indica que los resultados presentaron veracidad. El contenido de peróxido de hidrógeno promedio se situó en 3 , 84 %, describiendo un coeficiente de variación de 2 , 18 %, relacionado con precisión media para el conjunto de datos. Los errores presentados se podrían vincular con la pureza de la solución de agua oxigenada, debido a que esta solución es inestable y el oxígeno que la compone tiene un alto carácter de volatilidad; adicionalmente, el oxígeno gaseoso liberado de la valoración ( ecuación 5 ), se adhirió al electrodo de platino, lo que pudo provocar una oxidación de este y una capa aislante para su detección del medio.
V. CONCLUSIONES
El contenido de ácido ascórbico presente en la tableta de vitamina C determinado mediante el método yodimétrico por volumetría de óxido-reducción utilizando una solución indicadora de almidón fue de 49 1,04 mg, este resultado presentó un error relativo de 1,80 % con relación al valor de referencia indicado por el fabricante, equivalente a 500 mg. La composición porcentual de hipoclorito de sodio determinada mediante el método yodométrico fue de 5,75 % p/v, este valor presentó un error relativo de 9,52 %, con relación al valores de referencia para la muestra problema de límpido comercial de 5,25 %. Lo anteriormente descrito puede indicar exactitud presentada por los métodos de yodométricos y yodimétricos en la cuantificación de dichos analitos. El contenido de sulfato ferroso presente en el comprimido determinado mediante volumetría de óxido-reducción potenciométrico utilizando permanganato de potasio fue de 202 , 17 mg, este resultado presentó un error relativo de 1 , 09 % con relación al valor de referencia indicado por el fabricante, equivalente a 200 mg. De la misma manera, la composición porcentual de peróxido de hidrógeno determinada fue de 3 , 84 %, este valor presentó un error relativo de 6 , 66 %, con relación al valores de referencia para la solución analizada de agua oxigenada. Con base en esta información se podría asociar el método de potenciometría con KMnO 4 con exactitud para la cuantificación de los analitos mencionados. Los métodos yodimétricos y yodométricos son técnicas analíticas que se utilizan frecuentemente para cuantificar la concentración de analitos de interés mediante reacciones de oxido-reducción. Estos métodos se deben realizar en medio ácido, de preferencia con protección de luz y con rapidez, para garantizar resultados exactos, debido a la inestabilidad de esta solución. Las titulaciones potenciométricas con KMnO 4 son una técnica común en el análisis químico para determinar la concentración de una solución desconocida de un agente reductor. Las valoraciones con KMnO 4 se deben realizar en medio ácido para que la reacción de oxidación-reducción ocurra de manera eficiente, contribuyendo a la estabilización del ion permanganato; el ácido proporciona los protones necesarios para la reacción y previene la descomposición de este compuesto. VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS (^1) Harris, D.C. Análisis químico cuantitativo. Reverté, 3era edición. España, 2006, pág. ( 347 - 365 ). (^2) Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, Cengage Learning Editors, novena edición, México, 2014, pág. ( 513 - 525 ) (^3) Baeza, J.J. Química Analítica I. Volumetrías de oxidación-reducción, 2016 , pág. ( 17 - 23 )
Ecuación 8. Ecuación para la determinación de la concentración molar de una solución. “Ep” corresponde al error porcentual, “Vv” es el valor verdadero o valor de referencia y “Va “es el valor aproximado. Ecuación 9. Ecuación para la determinación del error relativo de un resultado. Ecuación 10. Ecuación para la determinación de la pendiente de una recta. “S” es la desviación estándar muestral y “X̅” es el promedio del conjunto de datos.
. Ecuación 11. Ecuación para la determinación del coeficiente de variación 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
X̅
× 100
ANEXO B. FIGURAS Y GRÁFICOS
Gráfica 3. Curva de titulación potenciométrica para la estandarización de KMnO 4 con una solución de Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O. Gráfica 4. Segunda derivada de la curva de titulación potenciométrica para la estandarización de KMnO 4. Gráfica 5. Segunda derivada de la curva de titulación potenciométrica para el FeSO 4 con KMnO 4. Gráfica 6. Segunda derivada de la curva de titulación potenciométrica para el H 2 O 2 con KMnO 4.
