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Espectroscopia infrarroja y resonancia magnética
nuclear
Fecha: 17 de Noviembre de 2021
Gladis Aracely Turriza Haas
Jorge Carlos Canto Pinto
Instituto tecnológico superior de Calkiní en el estado de Campeche
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Espectroscopia infrarroja y resonancia magnética nuclear, Monografías, Ensayos de Análisis Químico e Instrumental
La espectroscopia por resonancia magnética nuclear (RMN) es una técnica analítica utilizada para determinar la estructura molecular y la composición química de una muestra. Actúa analizando la interacción de los núcleos que giran en un fuerte campo magnético.
Tipo: Monografías, Ensayos
2020/2021
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Espectroscopia infrarroja y resonancia magnética
nuclear
Fecha: 17 de Noviembre de 2021
Gladis Aracely Turriza Haas
Jorge Carlos Canto Pinto
Instituto tecnológico superior de Calkiní en el estado de Campeche
Introducción
A continuación, se mencionarán dos técnicas usadas en diferentes áreas de conocimiento, dichas técnicas son de distintas finalidades; por ejemplo, para el caso de la espectroscopia infrarroja, hace referencia a aquella interacción existente entre la radiación infrarroja la cual es causada por absorción, emisión o por reflexión. Su utilización es para identificar sustancias químicas o grupos funcionales que se encuentre en estado sólido, liquido o gaseoso. En cuanto a los campos de aplicación se emplea en química orgánica e inorgánica, así como también en investigación y la industria, esta técnica tiene infinidad de aplicaciones cada una tiene valiosa importancia para conocimiento. Ahora por consiguiente tenemos a la resonancia magnética nuclear, este es un método que se emplea para producir imágenes a detalles de los órganos y tejidos a lo largo del cuerpo sin necesidad de hacer uso de los rayos X o radiación. Gracias a esta técnica o método se pueden detectar diferentes enfermedades así que de esa manera se puede prevenir también futuros casos en los que se pone en riesgo la vida, del mismo modo que el primer método, esta técnica es usada en infinidad de áreas y por lo tanto su uso es para detectar diferentes cosas dependiendo del campo en el que se esté empleando.
Resumen
Brevemente tenemos que la importancia de la espectroscopia infrarroja radica en el uso que se le dé, como se dijo con anterioridad el IR mide la radiación de una muestra y de ello se obtiene información acerca de los grupos funcionales, en el trabajo presente también se da en conocimiento algunos instrumentos empleados en cada uno de los métodos o técnicas habladas así de igual manera se presenta algunos campos de aplicación de las mismas, todo ello se repite tanto para el IR y la RMN pero al ser diferentes técnicas por consiguiente las definiciones son distintas.
Cada tipo de enlace absorbe radiación infrarroja a una frecuencia distinta, lo que permite determinar qué tipo de grupos funcionales posee la molécula en estudio. Los espectrofotómetros de infrarrojo trabajan en el infrarrojo medio y hacen un barrido desde los 4000 hasta los 400 5.2. Instrumentos == Fuentes y detectores == Los instrumentos para la medida de la absorción en el infrarrojo requieren una fuente de radiación en el infrarrojo continua y un detector sensible a la radiación en el infrarrojo. == Fuentes Las fuentes de radiación en el infrarrojo constan de un sólido inerte que se calienta eléctricamente a una temperatura comprendida entre 1500 K y 2200 K. A estas temperaturas la máxima intensidad radiante se produce entre 5000 cm-1 y 5900 cm- 1 == Emisor de Nernst En la construcción del dispositivo pueden emplearse óxidos de torio, circonio, cerio, itrio y erbio, para formar un cilindro de 1 mm a 2 mm de diámetro y 20 mm de longitud. En los extremos del material refractario se sellan dos cables de platino, para permitir la conexión eléctrica. Al pasar la corriente se calienta el emisor a 1750 °C. == Globar Está constituida por una barra de carburo de silicio sinterizado, que se calienta eléctricamente entre 750 °C y 1200 °C. Por la susceptibilidad a la oxidación, no debe calentarse a mayor temperatura. == Filamento Nicromo
Consiste en una espiral muy apretada de alambre de nicromo, que se calienta por el paso de una corriente eléctrica a 850 °C. La intensidad de esta fuente es algo menor que la del emisor de Nernst o el Globar, pero su vida es más larga. Un filamento de rodio caliente y sellado a un cilindro de cerámica presenta propiedades semejantes. == Arco de mercurio En este caso, se utiliza un arco de mercurio de alta presión. Este dispositivo consta de un tubo de cuarzo que contiene vapor de mercurio a una presión mayor que una atmósfera. El paso de la electricidad a través del vapor origina una fuente de plasma interna que proporciona una radiación continua en la región del infrarrojo lejano. == Lámpara de filamento de wolframio Es una fuente adecuada para la región del infrarrojo cercano de 4000 cm-1 a 12 800 cm- 1 == Fuente láser de dióxido de carbono El gas usado en el tubo de descarga está formado por CO2 , de 10 a 20%
- Nitrógeno N2 , de 10 a 20%
- Hidrógeno H2 y / o Xenón (Xe), un pequeño porcentaje, por lo general en un tubo cerrado
- Helio (He) en cantidad suficiente para completar. == Detectores == Son de tres tipos generales:
- Detectores térmicos
- Detectores piroeléctricos
- Detectores fotoconductores. Los dos primeros se encuentran por lo común en los fotómetros y en los espectrofotómetros dispersivos. Los detectores fotoconductores, en los instrumentos multiplex de transformada de Fourier. == Detectores Térmicos: con estos dispositivos se mide el incremento de temperatura que resulta cuando un pequeño cuerpo negro absorbe la radiación. La potencia radiante del haz de un equipo de infrarrojo es muy baja (10-7 W a 10-9 W), por lo que la capacidad calorífica del
La absorción de radiación IR impulsa electrones de valencia no conductores a estados conductores de mayor energía, disminuyendo así la resistencia eléctrica del semiconductor.
5.3. Aplicaciones
La espectroscopía infrarroja es una técnica simple y confiable ampliamente utilizada en química orgánica e inorgánica, en investigación e industria. Se utiliza en aplicaciones de control de calidad, medición dinámica y monitoreo, como la medición desatendida a largo plazo de concentraciones de CO2 en invernaderos y cámaras de crecimiento mediante analizadores de gas infrarrojos. También se utiliza en análisis forenses en casos penales y civiles, por ejemplo, para identificar la degradación de polímeros. Se puede utilizar para determinar el contenido de alcohol en sangre de un presunto conductor ebrio. La espectroscopía IR se ha utilizado con éxito en el análisis y la identificación de pigmentos en pinturas y otros objetos de arte como manuscritos iluminados. 25 Una forma útil de analizar muestras sólidas sin la necesidad de cortar muestras utiliza ATR o espectroscopía de reflectancia total atenuada. Con este enfoque, las muestras se presionan contra la cara de un solo cristal. La radiación infrarroja atraviesa el cristal y solo interactúa con la muestra en la interfaz entre los dos materiales. Con el aumento de la tecnología en el filtrado por computadora y la manipulación de los resultados, las muestras en solución ahora se pueden medir con precisión (el agua produce una amplia absorbancia en el rango de interés y, por lo tanto, hace que los espectros sean ilegibles sin este tratamiento informático). Algunos instrumentos también identifican automáticamente la sustancia que se mide a partir de un almacén de miles de espectros de referencia almacenados. La espectroscopía infrarroja también es útil para medir el grado de polimerización en la fabricación de polímeros. Los cambios en el carácter o la cantidad de un vínculo en particular se evalúan midiendo a una frecuencia específica a lo largo del tiempo. Los instrumentos de
investigación modernos pueden tomar medidas infrarrojas en el rango de interés con una frecuencia de hasta 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras se realizan mediciones simultáneas utilizando otras técnicas. Esto hace que las observaciones de reacciones y procesos químicos sean más rápidas y precisas. La espectroscopía infrarroja también se ha utilizado con éxito en el campo de la microelectrónica de semiconductores: por ejemplo, la espectroscopía infrarroja puede aplicarse a semiconductores como silicio, arseniuro de galio, nitruro de galio, seleniuro de zinc, silicio amorfo, nitruro de silicio, etc. Otra aplicación importante de la espectroscopía infrarroja es en la industria alimentaria para medir la concentración de varios compuestos en diferentes productos alimenticios 2728 Los instrumentos ahora son pequeños y se pueden transportar, incluso para su uso en pruebas de campo. La espectroscopía infrarroja también se utiliza en dispositivos de detección de fugas de gas como los DP-IR y EyeCGA. Estos dispositivos detectan fugas de gas de hidrocarburos en el transporte de gas natural y petróleo crudo.
5.4. Análisis de procesos
Tema 6: Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear
6.1. Fundamentos
La RMN permite resolver la estructura de compuestos orgánicos y organometálicos, posibilita la determinación de la estereoquímica del esqueleto carbonado y proporciona una información valiosa de otros núcleos magnéticamente activos. La RMN es una espectroscopía de absorción, cuyo fundamento radica en la propiedad que poseen algunos núcleos de absorber energía cuando son sometidos a la acción de radiofrecuencias. Este tipo de radiación provoca un tránsito entre niveles de energía resultante de la interacción de un campo magnético externo con las distintas orientaciones del espín nuclear.
- Determinar la composición molar de un copolímero, la tacticidad de un polímero, y la presencia de aditivos. Caracterización de polímeros a nivel de pureza, aditivos, grado de polimerización, estimación peso molecular y estudios de interacción. Farmacéutica
- Control de calidad de materias primas, producto en proceso y terminado.
- Pureza y estabilidad de medicamentos, detección de falsificaciones y adulteraciones, presencia y uso de productos tóxicos.
- Estandarización de formulaciones.
- Estudio de la interacción de moléculas pequeñas con moléculas grandes (fármacos con proteínas) Bioquímica
- Determinación estructural y caracterización de péptidos, proteínas, ADN y ARN.
- Obtención de información sobre el estado de agregación y plegamiento, y estimaciones de peso molecular de biomoléculas.
- Identificación de sitios de unión de diferentes ligandos: fundamental para la comprensión de enzimas, la regulación de genes, el desarrollo de fármacos y muchos otros procesos biológicos. Geología
- Determinación de la composición del material orgánico e inorgánico de suelos y muestras heterogéneas en general y poder cuantificar por RMN de sólidos la proporción relativa de ciertos componentes. Química
- Determinación de la estructura, el peso molecular y la pureza de compuestos químicos orgánicos e inorgánicos puros obtenidos a partir de síntesis química, o extracción de productos naturales.
- Determinación estructural a nivel de diastereoisomería, rotámeros, conformaciones, etc. Determinación de la pureza productos químicos y materias primas.
- Caracterización de impurezas, subproductos, aditivos, aguas residuales y disolventes.
Alimentos
- Análisis de la composición de alimentos (bebidas, leche, aceites, harinas, productos lácteos, complementos dietéticos, etc.) obteniendo información muy detallada sobre metabolitos, aditivos, lípidos, proteínas, etc. Medicina Legal y Forense Identidad de sustancias involucradas en procesos civiles y penales. Algunos campos de aplicación son:
- Química Orgánica
- Química Inorgánica
- Medicina
- Química Analítica
- Química Física
- Tecnología de Alimentos
- Química Farmacéutica
- Biología Molecular
- Toxicología
- Edafología
- Fisiología
6.4. Análisis de procesos
Conclusión
Cada una de las técnicas mencionadas con anterioridad son de vital importancia en diferentes campos de aplicación, su estudio también lo es; gracias al avance tecnológico se ha podido usar en gran amplitud la resonancia magnética para la detestación de enfermedades, en distintas áreas como en alimentos para Análisis de la composición de alimentos, para control de calidad de materias primas, producto en proceso y terminado, etc. En cuanto a la espectroscopia infrarroja se necesita para análisis forenses en casos penales y civiles, por ejemplo, para identificar