Introducción a los métodos gravimétricos en Análisis Químico - Prof. Edulfemith, Monografías, Ensayos de Química

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ODO-CO-002_ ver 5. PROGRAMA DE BIOLOGIA ASIGNATURA ANALISIS QUIMICO INTRODUCCIÓN A LOSMETODOS GRAVIMETRICOS Said Márquez Oñate. Mag

CONTENIDO

1. Generalidades

2. Conceptos básicos en Análisis Químico

3. Clasificación de los métodos de Análisis

4. El proceso analítico

ANÁLISIS QUÍMICO Análisis Cualitativo Análisis Cuantitativo Identificación de las especies que componen la muestra Determinación de la cantidad relativa de los componentes de la muestra en términos numéricos Glucosa, colesterol total, triglicéridos, hierro, ferritina, albúmina, acido úrico…. Glucosa 100 mg/dL Colesterol total 200 mg/dL Triglicéridos 160 mg/dL Ácido úrico 5 mg/dL Fe 150 μg/dL Ferritina 200 μg/dL Albúmina 5 g/dL Sangre Tomado de N. Campillo Seva

CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO

MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis.

ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra.

ANALITO: Especie química objeto del análisis.

MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al

analito en la muestra.

TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener

información sobre el analito.

MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas

aplicadas para el análisis de una muestra.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS

Métodos clásicos: Se basan en propiedades químicas de los

analitos. Volumetrías y gravimetrías.

Métodos instrumentales: Se basan en propiedades

químico-físicas de los analitos. Se clasifican según la propiedad

que se mide (espectroscópicos, electroquímicos, RMN..etc.)

Métodos de separación: Se basan en las diferencias de

propiedades físicas y químicas de los componentes de una fase

móvil (Mezcla) y una estacionaria. Métodos Cromatográficos

MÉTODOS CLÁSICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO

INTRODUCCIÓN A LOS METODOS DE ANÁLIS GRAVIMÉTRICOS

Fundamento: Pesaje final de la masa de analíto obtenido por precipitación o volatilización de la muestra analizada, o de una sustancia que lo contenga. En este último caso se hace necesario la aplicación de factores gravimétricos (estequiometricos) para convertir la masa de sustancia pesada en masa del analito buscado. Gravimetría por Precipitación: De la muestra de análisis se provoca la formación de un precipitado deseado que se filtra, se seca y se pesa; y que se relaciona con el analito presente en la muestra . .

PASOS GENERALES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1. Toma de muestra. Puede ser sólida liquida o gaseosa, debe ser representativa. 2. Preparación de la muestra. Si es solido se debe disolver generalmente en agua. Si la muestra no es soluble en agua se procede a una secuencia que va desde digestión ácida a fusión ígnea. La muestra disuelta se denomina solución madre. 3. Dilución de la solución madre. A partir de una alícuota de la solución madre se prepara una solución diluida de volumen fijo. 4. Toma de muestra para análisis. De la solución diluida se toma una alícuota para el análisis.

5. Precipitación del analíto o una sustancia que lo contenga. Mediante una sustancia o agente precipitante adecuado se precipita en su totalidad el analíto o una sustancia que lo contenga. 6. Filtración del precipitado usando papel de filtro cuantitativo. La filtración puede hacerse usando vacío. Es imprescindible el uso de papel de filtro cuantitativo, el cual tiene un contenido bajo de carbono lo que permite residuos despreciables de cenizas. 7. Recolección del precipitado. Se hace sacándolo envuelto en el papel de filtro y depositándolo en un crisol previamente pesado. 8. Incineración del papel de filtro. Se realiza en horno de mufla a 500 °c durante tres horas

CALCULOS EN ANALISIS GRAVIMETRICO

Estos son cálculos estequiométricos de la masa del analíto y como tal pueden basarse en las relaciones de pesos de los átomos en una formula molecular o en las relaciones de masas entre reactivos y productos en una ecuación química balanceada, lo cual se desarrolla empleando factores gravimétricos de conversión. A continuación se presentan algunos ejemplos de ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

I. APLICACIÓN DE FACTORES GRAVIMETRICOS EN RELACION A UNA FORMULA MOLECULAR

1. Que peso de NaCl se obtendrá a partir de 0,500 g de AgCl Los factores gravimétricos a emplear implican pasar los g de AgCl a g de NaCl teniendo en cuenta que el elemento común es el Cl.

Lo primero es hallar los pesos formula gramo ( pfg ) de las

sustancias implicadas, así:

pfg AgCl = 107 , 87 g de Ag + 35 , 43 g de Cl = 143 , 32 g de AgCl

pfg NaCl = 22 , 99 g de Na + 35 , 43 g de Cl = 58 , 44 g de NaCl

Igual que en el caso anterior lo primero es hallar los pesos formula

gramo ( pfg ) de las sustancias implicadas, así:

pfg Ca(NO

3

2 = 40 g de Ca + 62x2 g (NO 3

• ) 2 (salen de 14 g N + 48 g O) = 164 g Ca(NO 3 ) 2

pfg KNO

3 = 39 , 1 g K + 62 g de NO 3 = 101 g KNO 3 Lo siguiente es hacer los cálculos aplicando los factores gravimétricos correspondientes: g de KNO 3 = 1,5000 g de Ca(NO 3 ) 2 x 2𝑥62 𝑔 𝑑𝑒 NO 3 164 𝑔 𝑑𝑒 Ca(NO 3 ) 2 x 101 g KNO 3 62 𝑔 𝑑𝑒 NO 3 = 1,847 g de KNO 3

CASOS DONDE SE DEBEN HACER SUPUESTOS MATEMÁTICOS

3. Una mezcla de KCl y KBr contiene el cloro y el bromo en una relación de gramos 1 : 2 ¿ Cual es porcentaje de potasio en la muestra ?. Se debe suponer pesos en gramos de cloro y bromo en la relación dada: Cl = 1 g Br = 2 g. También podría suponerse Cl = 2 g Br = 4 g y así en general uno pesa el doble que el otro A continuación mediante la aplicación de factores gravimétricos 1 g de Cl puede pasarse a g de KCl y 2 g de Br pasarse a g de KBr; el peso de la mezcla será entonces la suma de las masas de KCl + KBr. Igualmente los gramos de K se encuentran mediante factores gravimétricos a partir de las masas halladas de KCl y KBr ; con lo cual se podrá encontrar el % de K en la mezcla.

Con los pfg del AgBr, NaBr y CaBr 2 se puede hallar X reemplazando valores en la ecuación 1 a partir de los factores gravimétricos correspondientes: 0 , 7500 g AgBr x ….𝑔 𝑑𝑒Br …𝑔 𝑑𝑒 AgBr = X g de NaBr x ….𝑔 𝑑𝑒Br ….𝑔 𝑑𝑒 NaBr

• ( 0 , 4050 – X) g CaBr 2 x ….𝑔 𝑑𝑒Br ….𝑔 𝑑𝑒CaBr 2 Encontrando el valor de X se puede calcular % de NaBr en la muestra

II. APLICACIÓN DE FACTORES GRAVIMETRICOS EN RELACION A LA ESTEQUIMETRÍA DE UNA REACCIÓN QUIMICA Los cálculos gravimétricos relacionados con reacciones químicas se pueden trabajar como cálculos estequiometricos a partir de las ecuaciones balanceadas. Igualmente en estos casos también se pueden aplicar factores gravimétricos, donde las ecuaciones respectivas son: 2. KClO 4 KCl (^) _(s) + 2 O 2 (g)

1. 2 KClO 3 2 KCl_ (^) (s) + 3 O 2 (g) En ambos casos la pérdida de masa de la muestra inicial se debe a los gramos de Oxigeno desprendido en forma gaseosa. Conociendo los gramos de Oxigeno estequiometricamente se pueden encontrar las masas de las otras sustancias presentes en cada reacción.