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"2024 Año de Bicentenario de la erección del Estado Libre y Soberano de México”
TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE SAN FELIPE DEL
PROGRESO
DIVISIÓN DE CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE
SAN FELIPE DEL PROGRESO
INGENIIERÍA QUÍMICA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL
ELABORÓ:
ING. QUIM. IND. NALLELY GUERRERO VIDAL
DR. EN C. RIGOBERTO BARRIOS FRANCISCO
ING. QUIM. BLANCA FLOR AGUILAR BARRIOS
Febrero 2024
"2024 Año de Bicentenario de la erección del Estado Libre y Soberano de México”
DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE ADSORCIÓN DE COLORANTES
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INFORMACIÓN DE PRÁCTICA
DOCENTE:
I.Q.I. Nallely Guerrero Vidal, Dr. Rigoberto Barrios Francisco, I.Q. Blanca Flor Aguilar Barrios SEMESTRE: Cuarto GRUPO:
IQ-401, IQ- 402 , IQ-
MÓDULO DE FORMACIÓN Análisis Instrumental FECHA: Febrero 2024 UNIDAD DE APRENDIZAJE:
- Aplicación de métodos Espectrofotométricos.
- Aplicación de métodos Cromatográficos.
NÚMERO:
PRÁCTICAS (^) • Determinación de la Concentración de Compuesto Orgánico en una Muestra Problema mediante Espectrofotometría UV-VIS
NÚMERO: 1
OBJETIVO:
Aplica los métodos de instrumentación analítica para identificar y cuantificar los componentes de una muestra con el mínimo de error. LABORATORIO: Química Analítica y de Investigación DURACIÓN
Horas INTENCIÓN DIDÁCTICA DEL MÓDULO DE FORMACIÓN El desarrollo del programa se hará de tal manera que inicie con los principios básicos para llegar a la aplicación y análisis de los resultados obtenidos con las diferentes técnicas que se pueden aplicar. El temario contiene tres partes de tal forma que en el primer tema se aborda la clasificación de los métodos clásicos e instrumentales de análisis y se conduce al alumno hacia el uso de éstos para analizar y cuantificar un analito. El enfoque sugerido para la materia requiere que las actividades prácticas promuevan el desarrollo de habilidades para la experimentación, tales como: identificación, manejo y control de variables y datos relevantes y trabajo en equipo; así mismo, propicien procesos intelectuales como inducción-deducción y análisis-síntesis con la intención de generar una actividad intelectual compleja; por esta razón varias de las actividades prácticas se han descrito como actividades previas al tratamiento teórico de los temas, de manera que no sean una mera corroboración de lo visto previamente en clase, sino una oportunidad para conceptualizar a partir de lo observado.
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1 .3 INTRODUCCIÓN
El análisis está basado en la Ley de Lambert – Beer que establece que la cantidad de luz absorbida por la muestra, aumenta a medida que se incrementa la cantidad de dicha muestra conforme es mayor el camino óptico de la radiación a través de la misma. 1.4 MATERIAL Y EQUIPO
- 1 matraz aforado de 50 mL
- 7 matraces aforados de 10 mL
- 1 pipeta graduada de 1 mL
- Celdas para espectofotometro
- Espátula niquelada
- Propipeta o Perilla
- Balanza Analítica
- Espectrofotómetro 1.5 RECTIVOS ➢ Compuesto Orgánico ➢ Agua Destilada 1.6 METODOLOGÍA O DESARROLLO
- A partir de una solución orgánica preparar una solución madre con concentración conocida en un matraz aforado de 50 mLy luego preparar estándares con concentraciones igualmente conocidas en matraces aforados de 10 mL (realizar los cálculos correspondientes).
- Establecer las siguientes condiciones de barrido: ✓ Lampara UV ✓ Modo ABs ✓ Intervalo de λ: 640-700 nm
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1.6 METODOLOGÍA O DESARROLLO
- Obtener el espectrograma de cada uno de los estándares y de las muestras problema diluidas.
- Leer la absorbancia de cada uno de los estándares y de las muestras problema a la longitud de onda máxima de absorción.
- El docente dará una muestra problema del componente analizado de igual manera tendrá que leerse su absorbancia. 1.7 RESULTADOS (TABLAS, GRÁFICOS, CÁLCULOS O CUESTIONARIO SEGÚN APLIQUE).
- longitud de onda máxima de absorción.:
- Lecturas de absorbancia en los estándares y soluciones problema. C (ppm) Abs 10 Muestra 1 Muestra 2
- Construir una curva de calibración para el compuesto orgánico
- Calcular la concentración compuesto orgánico en las muestras problemas a partir de la curva de calibración.
- Calcular el coeficiente de absorción a partir de los datos de las soluciones estándar. 1.8 REFERENCIAS Skoog, D. A., & West, D. M. (2015). Fundamentos de la Química Analitica. México, D.F. : CENGAGE Learning.
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2.3 INTRODUCCIÓN
Cromatografía sólido-líquido : la fase estacionaria es un sólido y la móvil un líquido. Cromatografía líquido-líquido : ambas fases son líquidos y en la estacionaria el líquido se ancla a un soporte sólido. Cromatografía líquido-gas : la fase estacionaria es un líquido no volátil sobre soporte sólido y la fase móvil un gas. Cromatografía sólido-gas : la fase estacionaria es un sólido y la móvil un gas. La mezcla a separar se deposita sobre la fase estacionaria y la fase móvil atraviesa el sistema desplazando los componentes de la mezcla a distintas velocidades que dependen de la afinidad de los mismos por cada una de las fases. Se denomina elución a la migración de los componentes de la mezcla a lo largo de la fase estacionaria impulsados por la móvil. 2 .4 MATERIAL Y EQUIPO
- 1 Soporte universal
- 2 Pinzas de tres dedos con nuez
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 Probeta de 100 mL
- 3 Matraces Erlenmeyer
- Varilla de vidrio de 15 cm
- Algodón
- 1 embudo pequeño 2.5 RECTIVOS
- 1 g de arena
- 5 g de silica gel
- Hexano
- Metanol
- Acetona
- Etanol
- Violeta cristal
- Acetato de etilo
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2.5 RECTIVOS
- Agua destilada
- Trietilamina
- Anaranjado de metilo 2 .6 METODOLOGÍA O DESARROLLO
- Sujetar una columna, en posición vertical, a un soporte utilizando dos pinzas: una cerca de la llave y otra en la parte superior y se introduce un pequeño copo de algodón en su extremo inferior sin apretar y luego 1 cm aproximadamente de arena o tierra de diatomáceas.
- Colocar un matraz erlenmeyer debajo de la columna y un embudo en la parte superior.
- En un vaso de precipitados preparar una suspensión con 5 g de gel de sílice (adsorbente) y 50 mL del eluyente seleccionado. Añadir un poco de etanol a la columna y luego se verter la suspensión previamente preparada en su interior.
- Abrir la llave, golpear suavemente las paredes de la columna mientras dura la sedimentación del adsorbente para que este se compacte adecuadamente procurando que no se formen burbujas y evitando que se seque el gel de sílice. El eluyente que se va recogiendo de la columna se incorpora al vaso donde se preparó la suspensión adsorbente-eluyente para así recuperar el gel de sílice que hubiera podido quedar y transvasar todo de nuevo a la columna.
- Dejar que el eluyente baje hasta una altura sobre el adsorbente de 1 - 2 mm, cerrar la llave de la columna se quita el embudo y con una pipeta añadir cuidadosamente 1 mL de una solución preparada de violeta cristal y naranja de metilo en etanol. Abrir la llave de la columna para que esta disolución quede inmersa en el gel de sílice y cerrar cuando la disolución de colorantes alcance una altura de 1 mm sobre el adsorbente.
- Añadir con una pipeta 0.5 mL del eluyente con mucho cuidado y muy lentamente para no perturbar el frente de la columna. A continuación, abrir la llave y dejar que el nivel del eluyente alcance 1 mm por encima del adsorbente. Colocar un copo de
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3. PRÁCTICA No.
DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE ADSORCIÓN DE COLORANTES
COMERCIALES CON CARBÓN ACTIVADO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA
UV-VIS
3 .2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Preparar concentraciones conocidas de KoolAid® en agua destilada como muestra ideal para analizar el fenómeno de adsorción.
- Realizar una Curva de Calibración de concentración (c) vs Absorbancia a partir de disoluciones de concentración conocida.
- Realizar experimentos de adsorción en experimentos tipo Batch de Disoluciones de colorantes con carbón activado y determinar la concentración final de colorante en disolución respecto a un tiempo constante.
- Realizar el análisis de los resultados mediante los modelos matemáticos de cinética de adsorción de pseudoprimer y pseudosegundo orden. 3 .3 INTRODUCCIÓN Dentro de los fenómenos de superficie, el proceso de adsorción de una superficie sólida de un material carbonoso se pone en contacto de una fase líquida o gaseosa que permite incorporar material de diferente naturaleza estructural en los poros superficiales. Esto permite remover contaminantes presentes en diversos medios y este fenómeno conocido como “adsorción” es usualmente empleado en procesos de bioremediación de agua y aíre.
3 .1 OBJETIVO GENERAL
Realizar el seguimiento espectrofotométrico de la cinética de adsorción de un colorante comercial sobre carbón activado mediante espectroscopía UV-VIS.
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3 .3 INTRODUCCIÓN
La espectrofotometría UV-Vis nos permite dar seguimiento de la remoción de moléculas activas en la longitud de onda de la región del ultravioleta y visible. Este es el caso de los colorantes orgánicos presenten en muchos alimentos y aditivos de uso humano, ejemplo de esto es el concentrado de sabor conocido como KoolAid® que dentro de sus componentes se encuentran este tipo de colorantes. Por otro lado, el carbón activado tiene propiedades adsortivas debido a su textura porosa que hacen posible el alojamiento semipermanente de moléculas disueltas en un medio líquido o gaseoso, y mediante su captura sean removidos selectivamente de dichas fases, por ello se ha elegido este material para utilizar el fenómeno de adsorción y la aplicación de la espetrofotomotria UV-Vis. 3.4 MATERIAL Y EQUIPO
- 1 matraz aforado de 50 mL
- 7 matraces aforados de 10 mL
- 1 pipeta graduada de 1 mL
- Celdas de Cuarzo de 1 cm
- Espátula
- Propipeta o Perilla
- Balanza Analítica
- Espectrofotómetro
- 5 vasos de precipitado
- 5 barras de agitación magnética
- 1 Parrilla de agitación
- Vidrio de reloj
- Papel filtro
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3 .7 RESULTADOS (TABLAS, GRÁFICOS, CÁLCULOS O CUESTIONARIO SEGÚN
APLIQUE).
- Mediante la ecuación de la curva de calibración determine la concentración final de cada proceso de adsorción y etiquételo como Cf (concentración final).
- Con las concentraciones finales para cada tiempo realice la obtención de la capacidad de adsorción mediante la ecuación: 𝑞𝑡 = 𝑉(𝐶𝑓 − 𝐶𝑖 )/𝑚 Donde qt = capacidad de adsorción al tiempo t Cf= concentración final después de la adsorción en mg/L Ci= concentración inicial mg/L V= volumen de la muestra utilizada en L m= carga de carbón activado en mg
- Con dichos resultados obtener las cineticas de pseudo primer y segundo orden. 3 .8 REFERENCIAS Skoog, D. A., & West, D. M. (2015). Fundamentos de la Química Analitica. México, D.F. : CENGAGE Learning. 3 .9 ANEXOS Revisión de HDS por cada uno de los reactivos a utilizar.
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4. PRÁCTICA No.
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Y EN COLUMNA DE SÍLICA DE EXTRACTOS DE
PLANTAS Y FLORES
4 .2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Preparar concentraciones conocidas de KoolAid® en agua destilada como muestra ideal para analizar el fenómeno de adsorción.
- Realizar una Curva de Calibración de concentración (c) vs Absorbancia a partir de disoluciones de concentración conocida.
- Realizar experimentos de adsorción en experimentos tipo Batch de Disoluciones de colorantes con carbón activado y determinar la concentración final de colorante en disolución respecto a un tiempo constante.
- Realizar el análisis de los resultados mediante los modelos matemáticos de cinética de adsorción de pseudoprimer y pseudosegundo orden. 4 .3 INTRODUCCIÓN Dentro de los fenómenos de superficie, el proceso de adsorción de una superficie sólida de un material carbonoso se pone en contacto de una fase líquida o gaseosa que permite incorporar material de diferente naturaleza estructural en los poros superficiales. Esto permite remover contaminantes presentes en diversos medios y este fenómeno conocido como “adsorción” es usualmente empleado en procesos de bioremediación de agua y aíre.
4 .1 OBJETIVO GENERAL
Realizar el seguimiento espectrofotométrico de la cinética de adsorción de un colorante comercial sobre carbón activado mediante espectroscopía UV-VIS.
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4.6 RECTIVOS
- Agua destilada
- KoolAid® de sabor uva
- Agua Destilada
- Carbón activado vegetal 4.7 METODOLOGÍA O DESARROLLO
- A partir de una solución de colorante preparar una solución madre con concentración conocida en un matraz aforado de 50 mLy luego preparar estándares con concentraciones igualmente conocidas en matraces aforados de 10 mL (realizar los cálculos correspondientes).
- Establecer las siguientes condiciones de barrido: ✓ Lampara UV ✓ Modo ABs ✓ Intervalo de λ: 640-700 nm
- Obtener el espectrograma de cada uno de los estándares y realizar la curva de calibración.
- Leer la absorbancia de cada uno de los estándares y de las muestras problema a la longitud de onda máxima de absorción.
- Para las pruebas de remoción realizar una concentración de 10 ppm de colorante koolaid® y agregar 50 mL de cada disolución a cinco vasos de pp.
- Agregar a cada vaso, 50 mg de carbón activado vegetal y colocar en agitación a temperatura ambiente durante 5, 10,15, 10, 30 minutos.
- Pasado el tiempo retirar la disolución de la agitación y filtrar con papel filtro, posteriormente a la disolución filtrada tomar una muestra y leer en el UV-Vis y determinar la absorbancia de cada muestra.
- Con la curva de calibración determinar la concentración final de cada disolución y calcular la capacidad de adsorción qt para luego realizar el análisis mediante modelos de pseudoprimer y segundo orden.
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4.8 RESULTADOS (TABLAS, GRÁFICOS, CÁLCULOS O CUESTIONARIO SEGÚN
APLIQUE).
- Mediante la ecuación de la curva de calibración determine la concentración final de cada proceso de adsorción y etiquételo como Cf (concentración final).
- Con las concentraciones finales para cada tiempo realice la obtención de la capacidad de adsorción mediante la ecuación: 𝑞𝑡 = 𝑉(𝐶𝑓 − 𝐶𝑖 )/𝑚 Donde qt = capacidad de adsorción al tiempo t Cf= concentración final después de la adsorción en mg/L Ci= concentración inicial mg/L V= volumen de la muestra utilizada en L m= carga de carbón activado en mg
- Con dichos resultados obtener las cineticas de pseudo primer y segundo orden. 4.9 REFERENCIAS Skoog, D. A., & West, D. M. (2015). Fundamentos de la Química Analitica. México, D.F. : CENGAGE Learning. 4.10 ANEXOS Revisión de HDS por cada uno de los reactivos a utilizar.
