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Analizadores de carbono/azufre serie 844
No todos los componentes se encuentran en todas las configuraciones.
El analizador de carbono/azufre de la serie 844 está diseñado para una medición de
amplio rango del contenido de carbono y azufre de metales, minerales, cerámicas y
otros materiales inorgánicos. El instrumento cuenta con un software personalizado
diseñado específicamente para operación táctil.
Una muestra previamente pesada de aproximadamente 1 gramo se quema en una
corriente de oxígeno purificado, utilizando inducción de RF para calentar la muestra. El
carbono y el azufre presentes en la muestra se oxidan a dióxido de carbono (CO 2 ) y
dióxido de azufre (SO 2 ), y barrido por el portador de oxígeno a través de un filtro de polvo
calentado, un reactivo de secado y luego a través de dos celdas infrarrojas no dispersivas
(NDIR), donde el azufre se detecta como SO 2. El flujo de gas continúa pasando por un
catalizador calentado, donde el monóxido de carbono (CO) se convierte en CO. 2 , y donde
SO 2 se convierte en trióxido de azufre (SO 3 ), que posteriormente se elimina mediante un
filtro. Luego el carbono se detecta como CO. 2 por un segundo par de células NDIR. Se
utiliza un controlador de presión para mantener una presión constante en las celdas NDIR
a fin de reducir la interferencia de las variaciones naturales en la presión atmosférica. El
componente final en la corriente de flujo es un sensor de flujo electrónico, que se utiliza
con fines de diagnóstico para monitorear el flujo del portador.
Las células infrarrojas no dispersivas se basan en el principio de que el CO 2 y entonces
2 Absorbe energía infrarroja (IR) en longitudes de onda únicas dentro del espectro IR.
La energía IR incidente en estas longitudes de onda se absorbe a medida que los
gases pasan a través de las células de absorción IR. Debido a que la absorción
depende de la longitud del camino, se proporcionan celdas IR de camino corto y
largo para medir señales de alto y bajo rango. El software selecciona
automáticamente qué celda usar para una medición óptima. La composición de
muestras desconocidas se determina en relación con los estándares de calibración.
Para reducir las interferencias causadas por la deriva del instrumento, antes de cada
análisis se realizan mediciones de referencia del gas portador puro.
teoría de operación Serie 844 7–
Traducido del inglés al español - www.onlinedoctranslator.com
Cálculo de los resultados del análisis
Un asterisco (*) indica variables y definiciones que son aplicables sólo a
instrumentos de doble rango.
Tabla de símbolos, constantes y variables
Símbolo Propósito (Unidades) Tipo Entrada
Área ajustada (cts) Calculado para cada
analito para cada análisis
Aadj, rango (^) Área después de que se hayan aplicado las correcciones
blanco, humedad, etc.
Calculado
Área en blanco (cts) Calculado en base a
seleccionado por el usuario
muestras
Ab, rango
Un área que representa un valor de analito de referencia en
consumibles o introducidos en el sistema a través de gases
atmosféricos atrapados. El valor predeterminado es 0.
Calculado
Área bruta (cts) Calculado para cada analito para cada
muestra
Arango
El área calculada a partir del período de integración. No se
han realizado correcciones en blanco o de deriva para
este valor.
Calculado
Composición (%, ppm)
C
Calculado para cada La composición del analito en la muestra dada en Muestra
unidades de % o ppm.
Calculado
Factor de deriva
Un valor escalar utilizado para ajustar la deriva del instrumento.
F
Método
Parámetro
Calculado como
Determinado por el usuario
deriva
Factor de sensibilidad
Un valor escalar utilizado para convertir el área en unidades de masa,
ajustado para hacer que la pendiente de calibración sea ~ 1
I+D
Varía según la celda IR
y por modelo
F
Servicio
Constante
sensibilidad
Masa del analito (g)
GRAMO
Calculado para cada La masa determinada de analito para un determinado Muestra
celda o rango.
Calculado
Masa del analito mezclado (g)*
GRAMOmezclado
Calculado para cada La masa de analito resultante después de la mezcla Muestra
de los resultados de rango alto y bajo.
Calculado
Masa del analito desviado (g)
GRAMOderiva La masa de analito para una celda o rango particular que
se ha corregido para los cambios diarios en
señal del detector.
Calculado para cada
Muestra
Calculado
Masa de analito calculada, rango alto (g)*
GRAMOalto
Calculado para cada La masa del analito calculada usando el alto Muestra
celda de rango
Calculado
7–6 Serie 844 teoría de operación
Factor de sensibilidad
El factor de sensibilidad, Fsensibilidad, es un factor que mantiene una pendiente de calibración
cercana a 1. Se utiliza para garantizar pendientes consistentes en todos los productos, por lo
que es fácil determinar cuándo la sensibilidad de la celda (la pendiente) es incorrecta. Permite
una mejor resolución de problemas del instrumento, aunque el uso del factor de sensibilidad
significa que la sensibilidad del instrumento no se puede determinar a partir de la pendiente de
calibración.
Se determina un factor de sensibilidad para cada detector en un instrumento y puede
variar según la versión del software.
Área ajustada
El área ajustada se puede calcular de la siguiente manera:
Aadj, rango=(Arango- Ab, rango)×Fsensibilidad
Determinar la masa del analito
Se debe determinar la masa de cada analito antes de poder informar la
composición. La calibración se utiliza para este cálculo.
Determinar el rango
Esta sección es aplicable sólo a instrumentos de doble rango.
Si un instrumento utiliza un rango alto y bajo para un analito determinado, se debe
utilizar el resultado de masa correcto. El resultado puede provenir del rango alto, del
rango bajo o de una combinación de ambos, según la configuración del método.
Si se desea un resultado combinado, el valor se determina en función de los
umbrales de rango alto y bajo establecidos por el usuario (ThhyThl) y la altura
máxima del pico del resultado del rango bajo para cada análisis (hpag). Si:
hpag>Thh,
hpag<Thl,
Thl<CV <Thl,Utilice resultados combinados, detallados a continuación:
Usar rango alto
Usar rango bajo
La altura del pico se informa en la información replicada ampliada en el
Piedra angularsoftware de marca.
7–8 Serie 844 teoría de operación
Aplicar calibración
Si existe una calibración para el método en uso, las áreas calculadas para cada rango se
utilizan para determinar la masa de analito en la muestra. Si no existe ninguna
calibración, se utiliza un valor predeterminado de y=1x. La ecuación de calibración básica
es de la forma
Aadj.=k 0 +k 1 ×GRAMO
dóndeGRAMO (gramos) es la masa del analito para una celda dada y lakLos
valores son constantes determinadas en la calibración. Se utiliza el área
ajustada y se calcula el resultado de masa. Para instrumentos con múltiples
rangos, la masa del analito generalmente se calcula para cada rango.
Corrección de deriva
El factor de deriva,Fderiva, corrige los cambios diarios en la señal debido a condiciones
ambientales, de matriz o de muestra cambiantes. Es un factor multiplicativo simple que
se aplica a la masa del analito final y reduce la frecuencia con la que es necesario
establecer nuevas calibraciones. El valor del factor de deriva se determina en
comparación con una calibración y tiene un valor predeterminado de 1.
GRAMOderiva= GRAMO×Fderiva
Determinar la masa final del analito con el método combinado
Esta sección es aplicable sólo a instrumentos de doble rango.
Si la masa del analito se va a calcular a partir de una altura de pico que se
encuentra entre los valores de umbral alto y bajo, el valor final será un
promedio ponderado de los resultados del rango alto y bajo. El resultado final
es
ae 1 ö
÷÷×(GRAMOalto(hpag-Thl)+Gbajo(Thh-hpag))
GRAMOmezclado = çç miThh-Thlø
Se requieren calibraciones exhaustivas tanto en el rango bajo como en el alto para optimizar
la combinación de señales.
Determinar la composición
La masa del analito determinada,GRAMOoGRAMOmezclado, se utiliza junto con la masa
de la muestra para determinar la composición del analito.
Calcular composiciones finales
La composición total determinada en porcentaje en peso se define como
aeGRAMOö C(%) =100×ç÷ mimetroø
La composición también se determinará en partes por millón (ppm)
aeGRAMOö C(ppm) =10 6 ×ç ÷
mimetroø
teoría de operación Serie 844 7–
Si la opción de calibración de orden superior está habilitada, el operador puede
seleccionar órdenes de regresión cuadrática y cúbica:
W.×Aadj.= k 0 +k 1 ×G+ k 2 ×GRAMO 2 +k 3 ×GRAMO
Aplicar calibración
Dados los coeficientes, K, la masa del analito determinada,GRAMO,se
puede determinar para cada réplica resolviendo la siguiente ecuación:
Aadj.=k 0 +k 1 ×GRAMO
Para calibraciones de orden superior,Piedra angularEl software de marca encuentra una
solución válida para la siguiente ecuación polinómica:
Aa
+k 3 ×GRAMO
DJ
=k 0 +k 1 ×G+k 2 ×GRAMO
Calcular composiciones finales
La composición total determinada en porcentaje en peso se define como:
aeGRAMOö C(%) =100×ç ÷ mimetroø
La composición también se determinará en partes por millón (ppm):
aeGRAMOö C(ppm) =10 6 ×ç ÷
mimetroø
Factores de ponderación
factores de ponderación,W,se calculan como:
gramo×wi
0.0001 +gramo 2
W.i=
i
dónde
1 norte gramo =agramo norte
i
gramoes la masa de analito certificada para cada réplica,i,incluidos en la calibración ywes
un factor de ponderación ingresado por el usuario. De forma predeterminada, el usuario
define los factores de ponderación,w,están configurados en 1,0. Si la opción de calibración
de orden superior está habilitada, el operador puede ver y editar los factores de
ponderación.
teoría de operación Serie 844 7-
Estadísticas de calibración: error RMS
El error cuadrático medio (RMS) es una medida de la precisión de la calibración.
La precisión de la calibración mejora a medida que el error RMS se acerca a cero.
El error RMS se determina como:
norte
a(gramoyo, medí- gramoyo, certificado
Error RMS (g) =
norte -norte
Dónde
Orden de regresión y tipo de regresión de la siguiente manera:
es el grado de libertad determinado por la combinación de
Regresión Fuerza Lleno
Orden A través del origen Regresión
Lineal 1 2
* Cuadrático 2 3
* Cúbico 3 4
* Disponible sólo con la opción de calibración de orden superior
Estadísticas de calibración: coeficiente de determinación
El coeficiente de determinación, R 2 , es una medida de qué tan bien se ajustan los
resultados medidos al modelo de calibración. El ajuste mejora a medida que R 2
enfoques 1. R 2 se determina como:
norte
a(gramoyo, medí- gramoyo, certificado
R 2 =1- 1
norte 2
a(gramoyo, medí- gramo)
Anular condiciones
Cuando sea posible,Piedra angularEl software de la marca elige un Orden de regresión de
"Lineal" y un Tipo de regresión de "Regresión completa" cada vez que se crea una nueva
ecuación de calibración.
Para evitar ecuaciones de calibración no válidas, el software anulará automáticamente la
configuración del usuario y los valores predeterminados para garantizar que se determine una
ecuación de calibración válida. Se utilizan los siguientes criterios:
7-12 Serie 844 teoría de operación
Piedra angularRedondeo de software de marca
La siguiente sección proporciona ejemplos de los diferentes métodos de redondeo
dentro delPiedra angularsoftware de marca. Referirse aPestaña Unidades de analito,
página4–6, yEstilos de edición, página4-11.
Los dígitos significativos en las siguientes tablas sonsubrayada.
Estilo de redondeo: decimal fijo o variable (n=1)
Resultado actual
Decimal 12.3456789 1.23456789 0.123456789 0. Lugares*
1 12.3 1.2 0.1 0.
2 12.35 1.23 0.12 0.
3** 12.346 1.235 0.123 0.
4** 12.3457 1.2346 0.1235 0.
5 12.34568 1.23457 0.12346 0.
6 12.345679 1.234568 0.123457 0.
o mg/kg.
Estilo de redondeo: dígitos significativos
Resultado actual
Significativo 12.3456789 1.23456789 0.123456789 0. Dígitos*
1 10. 1. 0.1 0.
2 12. 1.2 0.12 0.
3** 12.3 1.23 0.123 0.
4 12.35 1.235 0.1235 0.
5 12.346 1.2346 0.12346 0.
6 12.3457 1.23457 0.123457 0.
- Dígitos significativos indica el número de dígitos significativos, incluidos los dígitos cero,
excepto cuando estén iniciales (0,001 ) y al final (1 000). Se mostrarán ceros al final cuando
sean significativos (por ejemplo: 0,0100 )
- El valor predeterminado es 3 para todas las unidades (%, ppm, μg/g o mg/kg).
El software muestra "0" cuando el estilo de redondeo se establece en Dígitos
significativos y el valor observado está entre -0,0000000001 y
7–14 Serie 844 teoría de operación
Estilo de redondeo: Variable (n>1)
Resultados actuales
Significativo 12.3456789 ± 0,0123456789 ±
Dígitos (n>1)* 0.123456789 0.
1 12.3 ± 0.1 0.0123 ± 0,
2 12.35 ± 0.12 0.01235 ± 0,
3 12.346 ± 0.123 0.012346 ± 0,
4 12.3457 ± 0.1235 0.0123457 ± 0,
5 12.34568 ± 0.12346 0.01234568 ± 0,
6 12.345679 ± 0.123457 0.012345679 ± 0,
- Dígitos significativos (n>1) indica el número de dígitos significativos que se muestran en la
desviación estándar cuando se incluye más de una réplica en el conjunto. El número de
decimales en la desviación estándar determinará el número de decimales que se muestran
para el valor promedio.
Dígitos significativos (n=1) indica el número de dígitos que se muestran a la derecha del
decimal cuando solo se incluye una réplica en el conjunto.
El redondeo de variables solo se aplica a resultados establecidos (analitos) para
los cuales se determina la desviación estándar.
teoría de operación Serie 844 7-
CS844ES- Diagrama funcional analítico lineal
Rdo. 2015-08-
Horno y Autolimpiador PT1 Flujo bajo 12/17 psi oh mefc C R
PAG j^ 0,8 lpm SV 0,35" com Alto k 1 LPM NO ENTONCES 2 Calentado A Filtro de polvo 55 psig F PT mi 790mmHg Horno Enfriamiento Red
norte PV PAG
oh (^2) Alto CO 2 35 psi
55 psig
B
Dosis B
I PT
Pellizco Válvula
CV1 GRAMO
Gas Dosificación
PS
4 psi/NO
Dosis A PT2^ METRO 12/17 psi CO 2 R2 SV105^ h^ 13" Bajo ENTONCES 2
NO 6"
Bajo CO 2
MeFC 20 psi (^) D PV2 5 LPM 5 LPM
CAROLINA DEL NORTE CAROLINA DEL NORTE
com (^) 3 LPM SV106 l com A Dosis B
A Dosis A
R3 SV
Escape
Leyenda
Conexión al colector analítico Indica una porción calentada del camino
Conexión al colector de detectores (^) O entrante 2 /Segmento de verificación de fugas del dosificador
Segmento de verificación de fugas del horno
Indica una ruta dentro de un colector (línea discontinua) Segmento de verificación de fugas del detector
Descripción
Purificador entrante
Depurador entrante
Limitador de lanza
Válvula proporcional
Horno
Depurador de flujo
Filtro de partículas
Continuación del flujo mecánico.
Celda IR baja en SO
Catalizador de celda IR con alto
contenido de SO
Trampa de celulosa
Celda IR con bajo nivel de CO
Alto flujo mecánico de
celda IR de CO2.
Válvula proporcional
Objetivo
eliminación de CxHy; Oxidación de CO
Conversión de CO2; Eliminación de humedad
Control del caudal de la lanza
Regular la presión del horno
Convertir muestras sólidas a fase gaseosa
Eliminación de humedad
Eliminación de partículas
Caudal del sistema de control
Medición de composición baja de SO
Medición de composición alta de SO
Oxidación de CO y SO
eliminación de SO
Medición de composición de CO2 baja
Medición de composición de CO2 alta
Controla el caudal del sistema para un modo de sensibilidad mejorada.
Mantiene la presión de la celda IR por encima de la barométrica.
A
B
C
D
mi
F
GRAMO
h
I
j
k
l
METRO
norte
oh
PAG
Figura 7-
Diagrama de flujo (CS844ES)
teoría de operación Serie 844 7-
SV
R
SV
Filtrar
CAROLINA DEL NORTE
1 LPM
Enfriamiento
Bucle
CAROLINA DEL NORTE
SV
R
FLTR
CAROLINA DEL NORTE
1 LPM Depurador entrante
Purificador entrante
CAROLINA DEL NORTE
com
PAG
com
Depurador de flujo
Enfriamiento
Bucle
Trampa de celulosa
CAROLINA DEL NORTE
com
NO
CAROLINA DEL NORTE
FS
SV
Partícula Filtrar
Catalizador
SV
3 LPM
SV
PAG
PAG
C844 – Diagrama de flujo
Rdo. 2013-11-
55 psig (^) Horno y SV101 Filtrar PT1 Autolimpiador C R
PAG12 psi^ PV^ METRO CAROLINA DEL NORTE FLTR1 SV norte 1 LPM com NO^ I
A
PT
F 12 psi mi Horno Enfriamiento Red
Alto l oh 2 CO 2
35 psi
55 psig
B
Dosis B (^) Pellizco Válvula
CV1 GRAMO
Gas Dosificación
PS
4 psi/NO k PT
Dosis A 12 psi^
Escape 6" Bajo CO 2
CO 2
R2 SV^
com NO 20 psi (^) D PV2 2 LPM 5 LPM
CAROLINA DEL NORTEcom com
h SV106 j CAROLINA DEL NORTE A Dosis B
A Dosis A
R3 (^) SV103 MeFC 3 LPM
Leyenda O entrante 2 /Segmento de verificación de fugas del dosificador Conexión al colector analítico
Conexión al colector de detectores Segmento de verificación de fugas del horno Indica una ruta dentro de un colector (línea Segmento de verificación de fugas del detector discontinua)
Indica una porción calentada del camino
Descripción
Purificador entrante
Objetivo
A CXhyeliminación; oxidación de CO
B
C
D
mi
F
GRAMO
h
I
j
k
l
METRO
norte
Depurador entrante
Limitador de lanza
Válvula proporcional
Horno
Depurador de flujo
Filtro de partículas
Catalizador de controlador de flujo
mecánico
Trampa de celulosa
Celda IR con bajo nivel de CO
Válvula proporcional de celda IR
con alto contenido de CO
Sensor de flujo
CO 2 conversión; Eliminación de humedad
Control del caudal de la lanza
Mantiene la presión del horno Convierte
muestras sólidas a fase gaseosa Eliminación de
humedad
Eliminación de partículas
Sistema de control de caudal
de CO y SO 2 oxidación SO 3
eliminación
Bajo CO 2 medición de composición Alto
CO 2 medición de composición Mantiene
la presión de la celda IR
Mide el caudal de gas.
Figura 7-
Diagrama de flujo (C844)
7-18 Serie 844 teoría de operación
SV
R
CAROLINA DEL NORTE
1 LPM
Enfriamiento
Bucle
SV
R
CAROLINA DEL NORTE
1 LPM Depurador entrante
Purificador entrante
CAROLINA DEL NORTE
com
SV
PAG
Depurador de flujo
Derivación^ Bloquear
Derivación^ Bloquear
Enfriamiento Bucle
Trampa de celulosa
PAG
Derivación^ Bloquear
Derivación Bloquear
SV
FS
CAROLINA DEL NORTE
3 LPM
Partícula Filtrar
Catalizador
S844ES- Diagrama funcional analítico lineal
Rdo. 2015-08-
PT1 Horno y Autolimpiador
Flujo bajo 12/17p si (^) j mefc A R
PAG h 0,8 lpm SV 0,35" com^ Alto 1 LPM NO ENTONCES 2 Calentado Filtro de polvo 55 psig (^) PT D C 790mmHg Horno Enfriamiento Red
PV
oh (^2) k
35 psi PT GRAMO Pellizco Válvula
CV1 mi
PS 4 psi/NO
PT 12/17 psi
R2 SV105^ F^ 13" Bajo ENTONCES 2
NO PV2 MeFC B 5 LPM 5 LPM
CAROLINA DEL NORTE CAROLINA DEL NORTE
com (^) 3 LPM SV com
R3 (^) SV Escape
Leyenda
Conexión al colector analítico Indica una porción calentada del camino
Conexión al colector de detectores (^) O entrante 2 /Segmento de verificación de fugas del dosificador
Segmento de verificación de fugas del horno
Indica una ruta dentro de un colector (línea discontinua) Segmento de verificación de fugas del detector
Descripción
Limitador de lanza
Válvula proporcional
Horno
Depurador de flujo
Filtro de partículas
Continuación del flujo mecánico.
Celda IR baja en SO
Alto flujo mecánico de
celda IR de SO2.
Válvula proporcional
Objetivo
Controlar el caudal de la lanza.
Regular la presión del horno.
Convertir muestras sólidas a fase gaseosa
Eliminación de humedad
Eliminación de partículas
Caudal del sistema de control
Medición de composición baja de SO
Medición de composición alta de SO
Controla el caudal del sistema para un modo de sensibilidad mejorada.
Mantiene la presión de la celda IR por encima de la barométrica.
A
B
C
D
mi
F
F
h
j
k
Figura 7-
Diagrama de flujo (S844ES)
7–20 Serie 844 teoría de operación
SV
Filtrar
CAROLINA DEL NORTE
FLTR
CAROLINA DEL NORTE
com
PAG
com
Depurador de flujo
CAROLINA DEL NORTE
com
NO
CAROLINA DEL NORTE
FS
SV
Partícula Filtrar
SV
3 LPM
SV
PAG
PAG
